Pyrantel Pamoate 

(E)-1,4,5,6-tetrahidro-1-metil-2-[2-(2-tienil)vinil] pirimidina 4,4’-metilenbis[3-hidroksi-2-naftoat] (1:1) [22204-24-6]

C₁₁H₁₄N₂S . C₂₃H₁₆O₆                                              BM 594,68

Pirantel pamoat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₃₄H₃₀N₂O₆S, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Padatan berwarna kuning hingga cokelat.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam metanol; larut dalam dimetilsulfoksida; sukar larut dalam dimetilformamida.

Baku pembanding Pirantel Pamoat BPFI; Simpan dalam wadah  tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Asam Pamoat BPFI. Senyawa Sejenis A Pirantel BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pirantel Pamoat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 16 µg per mL dalam metanol P, menunjukkan maksimum dan minimum  pada panjang gelombang yang   sama seperti pada Pirantel Pamoat BPFI.

    C. Waktu retensi puncak utama pirantel basa  dan asam pamoat pada Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan menggunakan 1,33 g zat.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.

Besi <331> Tidak lebih dari 0,0075%; lakukan penetapan menggunakan sisa dari uji Sisa pemijaran, tambahkan campuran asam hidroklorida P-asam nitrat P (3:2) dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. Larutkan sisa dalam 2 mL asam hidroklorida P dengan pemanasan hati-hati. Tambahkan 18 mL asam hidroklorida P, encerkan dengan air hingga 50 mL. Encerkan 5,0 mL larutan dengan air hingga 47 mL.

Asam pamoat Antara 63,4% dan 67,3% dihitung terhadap zat kering.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Pamoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 52 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 80 µg per mL.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama  (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti pada Penetapan kadar. Hitung persentase asam pamoat, C₂₃H₁₆O₃, dalam zat dengan rumus:

r_U  dan r_S  berturut-turut adalah respons puncak asam pamoat dalam Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Asam Pamoat BPFI dalam µg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar pirantel pamoat dalam µg per mL  Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran asam asetat glasial P- dietilamin P- air (5:2:5).

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P dan Pengencer (92,8 : 7,2). [Catatan Siapkan larutan segera sebelum digunakan dan lindungi dari cahaya pada setiap tahapan]. Saring dan awaudarakan. Lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian Sistem pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang sejumlah Pirantel pamoat BPFI, larutkan dalam Pengencer sebanyak 7% dari volume akhir, encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,8 mg per mL

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah Senyawa Sejenis A Pirantel BPFI larutkan dalam Larutan baku persediaan sebanyak 5% volume akhir. Encerkan dengan Pengencer hingga kadar senyawa sejenis A pirantel 0,2 mg per mL dan pirantel pamoat 40 µg per mL. Pipet sejumlah larutan ini dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar senyawa sejenis A pirantel lebih kurang 4 µg per mL dan pirantel pamoat 0,8 µg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam Pengencer sebanyak 7% dari volume akhir, encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,8  mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 288 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak pirantel dan senyawa sejenis A pirantel tidak kurang dari 4,0; faktor ikutan puncak pirantel tidak lebih dari 1,5; dan simpangan baku relatif puncak pirantel pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama  (lebih kurang 20 µL) Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 4 kali waktu retensi pirantel dan ukur respons puncak. [Catatan Abaikan respons puncak pada Larutan uji kurang dari 0,1 respons puncak utama Larutan baku.] Hitung persentase senyawa sejenis A pirantel dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A pirantel dalam Larutan uji dan Larutan kesesuaian sistem; Cs adalah kadar Senyawa Sejenis A Pirantel BPFI dalam µg per mL Larutan kesesuaian sistem; Cu adalah kadar pirantel pamoat dalam µg per mL Larutan Uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase cemaran B atau cemaran lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak cemaran B atau cemaran lain dalam Larutan uji; rs adalah respons puncak pirantel dalam Larutan baku; Cs adalah kadar Pirantel Pamoat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; Cu adalah kadar pirantel pamoat dalam µg per mL Larutan Uji berdasarkan bobot yang ditimbang; F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar [Catatan Gunakan peralatan gelas aktinik rendah dalam penyiapan larutan pirantel pamoat. Jika tidak, lindungi larutan dari cahaya terang berlebih yang tidak perlu. Lakukan penetapan tanpa penundaan]. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-asam asetat glasial P-dietilamina P-air (92,8:3:1,2:3), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Penambahan jumlah asetonitril P pada Fase gerak dapat menaikkan waktu retensi. Penambahan jumlah asam asetat P, dietilamina P dan air pada Fase gerak dapat menurunkan waktu retensi. Jika Fase gerak perlu penyesuaian, pertahankan perbandingan antara asam asetat P-dietilamin P-air (1:0,4:1).]

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pirantel Pamoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 80 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 80 µg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 288 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak pirantel dan asam pamoat tidak kurang dari 10,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 8000 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak pirantel tidak lebih dari 1,3; dan simpangan baku relatif puncak pirantel pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama  (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram yang diperoleh pada tenggang waktu tidak kurang dari 2,5 kali waktu retensi pirantel dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif asam pamoat dan pirantel berturut-turut adalah lebih kurang 0,6 dan 1,0. Hitung persentase pirantel pamoat, C₃₄H₃₀N₂O₆S, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak pirantel dalam Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Pirantel Pamoat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar pirantel pamoat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.