Zidovudine Oral Solution
Larutan oral zidovudin mengandung zidovudin C10H13N5O4 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Zidovudin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Simpan dalam lemari pendingin Senyawa Sejenis C Zidovudin BPFI; [Timin] (C5H6N2O2 BM 126,12) tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Buat larutan uji 5 mg per mL dalam metanol P, lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>. Totolkan secara terpisah masing-masing 5 mL Larutan uji dan Larutan baku zidovudin 5 mg per mL dalam campuran metanol P-air (75:25) pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P dengan indikator fluoresein setebal 0,25 mm dan mempunyai intensitas optimal pada 254 nm. Biarkan hingga kering dan masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan fase gerak campuran butil alkohol P-n-heptan P-aseton P-amonium hidroksida P (40:30:30:1,0) biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan fase gerak menguap. Amati lempeng di bawah sinar ultraviolet panjang gelombang pendek: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Batas mikroba <51> Tidak boleh mengandung Staphylococcus aureus dan Pseudomonas aeruginosa dan tidak boleh mengandung Salmonella sp dan Escherichia coli.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.Untuk wadah dosis tunggal.
Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat.Untuk sediaan oral dosis ganda.
pH <1071> Antara 3,0 dan 4,0: lakukan penetapan menggunakan campuran sejumlah volume larutan oral setara dengan 150 mg zidovudin dan 5 mL Kalium klorida 0,12 M (3:1).
Cemaran organik Tidak lebih dari 3,0% lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku persediaan, Larutan baku persediaan senyawa sejenis C zidovudin dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah sama (lebih kurang 10 ml ) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram, ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg senyawa sejenis C Zidovudin (timin) dalam larutan oral yang digunakan, dengan rumus:
C adalah kadar Senyawa Sejenis C Zidovudin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis C zidovudin(timin) dari Larutan uji dan Larutan baku. Q adalah jumlah dalam mg zidovudin dalam sejumlah volume larutan oral yang digunakan seperti yang ditetapkan dalam Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera Kromatografi pada <931>.
Fase gerak Buat campuran natrium asetat 0,040 M, metanol P-asetronitril P-asam asetat glasial P (900:90:10:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Zidovudin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Larutan baku persediaan senyawa sejenis C zidovudin Timbang saksama lebih kurang 20 mg Senyawa Sejenis C Zidovudin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL tambahkan 150 mL Fase gerak, sonikasi selama 10 menit encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan dan 2 mL Larutan baku persediaan senyawa sejenis C zidovudin ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, dan campur.
Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume larutan oral setara dengan lebih kurang 100 mg zidovudin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,0 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur; waktu retensi relatif senyawa sejenis C zidovudin(timin) dan zidovudin masing-masing 0,12 dan 1,0, resolusi, R, antara puncak zidovudin dan senyawa sejenis zidovudin C (timin) tidak kurang dari 4,0, faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg zidovudin, C10H13N5O4, dalam larutan oral yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Zidovudin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.