Phenylbutazone
4-Butil-1,2-difenil-3,5-pirazolidinadion [50-33-9]
C19H20N2O2 BM 308,37
Fenilbutason mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C19H20N2O2, dihitung terhadap zat yang dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau agak putih; tidak berbau.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam aseton dan eter; larut dalam etanol.
Baku pembanding Fenilbutason BPFI; Lakukan pengeringan dalam hampa udara di bawah tekanan 30 ± 10 mmHg pada suhu 80º selama 4 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fenilbutason BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2500) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Fenilbutason BPFI; serapan masing-masing dihitung terhadap zat kering, pada serapan panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 264 nm berbeda tidak lebih dari 2,0%.
Jarak lebur <1021> Antara 104º dan 107º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan 30 ± 10 mmHg pada suhu 80º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 2,0 g zat.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,007%; lakukan penetapan menggunakan 2,0 g zat, didihkan dengan 60 mL air selama 5 menit, dinginkan, saring. Pada 30 mL filtrat tambahkan 1 mL asam nitrat 2 N dan 1 mL perak nitrat LP: filtrat tidak lebih keruh dibandingkan kekeruhan yang diberikan oleh 0,10 mL asam hidroklorida 0,02 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,01%; lakukan penetapan menggunakan 30 mL filtrat yang diperoleh dari Uji batas klorida yang ditambahkan 2 mL barium klorida LP: filtrat tidak lebih keruh dari kekeruhan yang diberikan oleh 0,10 mL asam sulfat 0,02 N.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar secara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar asetat Larutkan 2,72 g natrium asetat P dalam gelas piala 1000 mL menggunakan lebih kurang 700 mL air. Atur pH hingga 4,1 dengan asam asetat glasial P, saring melalui penyaringan 0,5 µm, encerkan dengan air yang telah disaring hingga 1000 mL.
Fase gerak Campur 440 mL asetonitril P dengan 560 mL Dapar asetat dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 300 mg desoksikortikosteron asetat, larutkan dalam 200 mL asetonitril P, campur.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenilbutason BPFI tambahkan asetonitril P, sonikasi sampai larut, encerkan secara kuantitatif dan bertingkat dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1,4 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL Larutan baku internal, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. [Catatan Gunakan larutan ini dalam waktu 8 jam setelah pembuatan.]
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 140 mg zat, larutkan dengan 75 mL asetonitril P dalam labu tentukur 100-mL, sonikasi sampai larut. Encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL Larutan baku internal, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan campur.
[Catatan Gunakan larutan ini dalam waktu 8 jam setelah pembuatan]
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>.Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dan pra kolom berisi bahan pengisi L2. Laju alir lebih kurang 2,4 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak Larutan uji dan Larutan baku internal tidak kurang dari 3,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif desoksikortikosteron asetat dan fenilbutason berturut-turut adalah 1,0 dan 0,7. Hitung jumlah dalam mg C19H20N2O2 yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Fenilbutason BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak fenilbutason terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.