Pereaksi


1.               DEFINISI

1.1 Blangko

    Blangko mengandung pereaksi dengan kuantitas dan perlakuan yang sama seperti zat uji.

1.2 Kontrol

    Kontrol adalah blangko yang ditambah dengan zat uji dalam jumlah tertentu atau larutan pembanding khusus yang dibuat seperti tertera pada pengujian tertentu.

 

2.               KETERANGAN PEREAKSI

    Penulisan nama pereaksi dan keterangannya yaitu nama pereaksi diikuti sinonim jika ada, rumus kimia dan angka yang menyatakan bobot atom atau bobot molekul, nomor Chemical Abstracts Registry dan keterangan tambahan jika ada.

 

3.               PEMBANDING VISUAL

    Pembanding warna dan kekeruhan dibuat dalam tabung pembanding warna yang sebanding atau sedekat mungkin dalam hal diameter dalam dan hal-hal lain yang perlu, seperti dinyatakan dalam Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Tabung ini biasa disebut tabung Nessler.

    Dalam melakukan pembandingan visual kekeruhan cairan, atasi pengaruh perbedaan warna, jika perlu, dengan melihat kekeruhan melalui kolom air, yang kedalamannya ditentukan oleh volume tertentu seperti yang dinyatakan pada spesifikasi masing-masing pereaksi. Masukkan air ke dalam tabung pembanding warna dan letakkan satu tabung di atas tabung kontrol dan yang lain di bawah tabung larutan uji.

 

4.               SISIHKAN FILTRAT

    Jika dikatakan “sisihkan filtrat”, dan tidak dinyatakan lain, berarti hasil bilasan residu tidak ditambahkan ke dalam filtrat.

 

5.               PERNYATAAN R2O3

    Pada pengujian kalsium, magnesium dan endapan R2O3, pernyataan R2O3 dimaksudkan untuk menyatakan sisa pemijaran dari endapan senyawa setelah penambahan amonium hidroksida, seperti pada Fe2O3 dan Al2O3.

 

6.               UJI UMUM UNTUK PEREAKSI

    Metode pengujian umum berikut untuk mengUji Umum untuk Pereaksi untuk menetapkan kesesuaian spesifikasi dari pereaksi yang akan digunakan; kecuali dinyatakan lain dalam spesifikasi.

 

6.1 Jarak Destilasi atau Jarak Didih Pereaksi

    Gunakan prosedur berikut untuk menetapkan jarak destilasi atau jarak didih pereaksi, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing spesifikasi.

    ALAT Gunakan alat seperti pada Penetapan Jarak Destilasi <1011> Metode I kecuali labu destilasi 250 mL berleher pendek yang dihubungkan dengan kondensor menggunakan sambungan asah bercabang tiga.

    PROSEDUR Letakkan labu destilasi dengan posisi tegak di atas papan abses berlubang dan hubungkan dengan kondensor.

    Ukur 100 mL cairan yang akan diuji dengan gelas ukur, masukkan ke dalam labu, tambahkan batu didih. Gunakan gelas ukur untuk menampung destilat. Masukkan termometer, panaskan hingga laju destilasi antara 3 dan 5 mL per menit. Jika perlu lakukan percobaan pendahuluan untuk menentukan pemanasan yang sesuai. Baca termometer, jika telah terjadi 20 tetesan kemudian pada 5 mL, 10 mL, 40 mL, 50 mL, 60 mL, 90 mL, dan 95 mL. Lanjutkan destilasi sampai kering.

    Jarak destilasi atau jarak didih berturut-turut adalah interval antara suhu hasil destilasi 1 mL dan 95 mL.

 

6.2 Uji Amino Nitrogen dalam Pereaksi

    Tetapkan persentase susut pengeringan pada sampel yang telah dikeringkan dengan cara yang sesuai. Masukkan lebih kurang 500 mg sampel ke dalam gelas piala 100 mL, tambahkan 20 mL air. Atur pH hingga 6,0 dengan asam hidroklorida 0,1 N atau natrium hidroksida 0,2 N secara potensiometrik. Tambahkan 10 mL larutan formaldehid P. Titrasi secara potensiometrik dengan natrium hidroksida 0,2 N LV hingga pH 9,0. Hitung persentase amino nitrogen dengan rumus:

  

f adalah faktor koreksi pada pembakuan natrium hidroksida 0,2 N dan  %LOD adalah persentase susut pengeringan.

 

6.3 Arsen dalam Pereaksi

    Untuk pengujian ini dipilih pereaksi dengan kandungan arsen rendah, sehingga pengujian blangko tidak menimbulkan bercak atau tidak teramati.

    ALAT Siapkan generator dengan botol 60 mL bermulut lebar, pasang sumbat karet berlubang. Melalui lubang sumbat karet masukkan pipa dengan panjang total 12 cm dan bagian atas dengan diameter 1 cm (panjang 8 cm), bagian bawah dengan diameter 5 mm (panjang 4 cm). Bagian pipa yang kecil sedikit tampak di bawah sumbat karet. Letakkan pasir yang telah dicuci atau kapas yang telah dimurnikan, pada bagian atas pipa lebih kurang 3 cm dari puncak pipa. Basahi kapas atau pasir dengan timbal asetat LP dan bersihkan larutan yang melekat pada dinding pipa. Pada lubang atas pipa ini masukkan pipa kaca kedua sepanjang 12 cm dengan diameter dalam 2,5 mm sampai 3 mm dengan memakai sumbat karet yang berlubang. Sebelum melakukan pengujian, letakkan kertas raksa (II) bromida P seperti tertera pada Indikator dan Kertas Indikator dalam tabung ini, tahan kertas ini pada posisi lebih kurang dari 2 cm di atas sumbat karet. Bersihkan dan keringkan pipa setiap setelah digunakan.

    LARUTAN BAKU ARSEN Gunakan Larutan baku seperti tertera pada Uji Batas Arsen <321>.

    LARUTAN UJI Tambahkan 1 mL asam sulfat P ke dalam 5 mL larutan zat (1 dalam 25) kecuali dinyatakan lain pada masing-masing spesifikasi pereaksi. Abaikan penambahan ini jika menetapkan asam anorganik. Kecuali dinyatakan khusus, tambahkan 10 mL asam sulfit P. Uapkan cairan pada gelas piala kecil di atas tangas uap sampai bebas dari asam sulfit, dan hingga volume 2 mL. Encerkan dengan 5 mL air untuk memperoleh Larutan uji, zat dengan perlakuan khusus pada spesifikasi masing-masing dapat langsung digunakan sebagai Larutan uji.

    [Catatan Larutan yang dibuat dengan melarutkan dalam asam encer tidak termasuk dalam perlakuan khusus.]

    BERCAK BAKU Masukkan ke dalam labu generator 5 mL kalium iodida LP, 2 mL Larutan baku arsen, 5 mL asam hidroklorida bertimah P dan 28 mL air. Tambahkan 1,5 g zink granul P (serbuk nomor 20) segera tutup dengan sumbat karet yang sudah dilengkapi pipa. Celupkan labu generator ke dalam air pada suhu 25° selama pengujian untuk menimbulkan reaksi sehingga bercak yang terbentuk jelas dan dapat digunakan untuk membandingkan intensitas warna. Setelah pengeluaran hidrogen berlangsung selama 1 jam, angkat kertas raksa(II) bromida untuk dibandingkan. Bercak ini menunjukkan 2 µg arsen.

    PROSEDUR Pipet ke dalam labu generator 5 mL kalium iodida LP dan 5 mL Larutan uji dan tambahkan 5 mL asam hidroklorida bertimah P.  Pasang alat, diamkan pada suhu ruang selama 10 menit kemudian tambahkan 25 mL air dan 1,5 g zink granul P dan lakukan pengujian seperti pada Bercak baku. Angkat kertas raksa(II) bromida P, bandingkan bercak dengan Bercak baku. Bercak yang dihasilkan oleh Larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari Bercak baku menunjukkan tidak lebih dari 10 bpj arsen. Karena sinar, panas dan kelembapan cepat memucatkan bercak, masukkan kertas ke dalam tabung yang bersih dan kering, segera bandingkan bercak.

    ZAT KIMIA PENGGANGGU Antimon, jika ada dalam zat uji akan memberikan bercak warna abu-abu. Sulfit, sulfida, tiosulfat, dan senyawa lain yang dapat membebaskan hidrogen sulfida atau sulfur dioksida jika ditambahkan asam sulfat, harus dioksidasi dengan asam nitrat dan kemudian direduksi dengan sulfur dioksida seperti tertera pada Larutan uji sebelum dimasukkan ke dalam alat. Beberapa senyawa sulfur maupun fosfin menimbulkan warna kuning terang pada kertas uji. Jika ada senyawa sulfur, pasir atau kapas yang dibasahi dengan timbal asetat akan berwarna gelap. Bila hal ini terjadi ulangi pengujian mulai dari pembuatan Larutan uji, lakukan hati-hati sehingga larutan yang akan diuji harus benar bebas dari asam sulfit. Dalam pengujian hipofosfit, perhatikan oksidasi harus sempurna, jika tidak uap fosfin dapat menimbulkan bercak kuning yang dapat mengganggu bercak kuning jingga dari arsin. Bercak yang dihasilkan oleh fosfin dapat dibedakan dari bercak arsin dengan melembapkan kertas dengan ammonium hidroksida 6 N. Bercak dari arsin menjadi gelap sedangkan bercak dari fosfin tidak berubah.

 

6.4 Klorida dalam Pereaksi

    LARUTAN BAKU KLORIDA Larutkan 165 mg natrium klorida P kering dalam air hingga 1000 mL. Larutan ini mengandung setara dengan 0,10 mg klor (Cl) per mL.

    PROSEDUR Jika bersifat basa, larutkan sejumlah zat uji dalam 25 mL air (larutan uji) atau larutan yang dibuat seperti tertera pada pengujian, netralkan dengan asam nitrat P, menggunakan indikator kertas lakmus P, kemudian tambahkan lagi 3 mL asam nitrat P. Jika perlu, saring larutan melalui kertas saring yang telah dicuci dengan air sampai bebas klorida. Samakan volume larutan uji dan Larutan baku klorida dengan penambahan air, kemudian tambahkan 1 mL perak nitrat LP. Campurkan, diamkan selama 5 menit, lindungi dari cahaya matahari langsung. Jika terjadi kekeruhan, bandingkan dengan kekeruhan yang dihasilkan Larutan baku klorida yang mengandung klorida (Cl) sebanyak batas yang dibolehkan.

    Pada Pengujian garam barium, netralkan larutan dengan asam nitrat P dan tambahkan 3 tetes lagi asam nitrat P. Lakukan pengujian seperti di atas.

    Pada Pengujian larutan garam yang berwarna, larutkan 2 g pereaksi dalam 25 mL air dan tambahkan 3 mL asam nitrat P. Jika perlu saring larutan melalui kertas saring yang telah dicuci dengan air. Filtrat dibagi dua sama banyak. Pada bagian pertama tambahkan 1 mL perak nitrat LP, diamkan selama 10 menit, jika terbentuk kekeruhan, saring melalui kertas saring yang telah dicuci sampai jernih, gunakan filtrat sebagai blangko. Pada bagian lain tambahkan 1 mL perak nitrat LP diamkan selama 5 menit, lindungi dari cahaya matahari langsung. Samakan volume kedua larutan dengan air. Bandingkan kekeruhan dengan kekeruhan blangko yang ditambah sejumlah volume Larutan baku klorida setara dengan jumlah klorida yang diperbolehkan dalam pengujian.

 

6.5 Fotometri Nyala Untuk Pengujian Pereaksi

    Fotometri nyala digunakan untuk menetapkan sesepora kalsium, kalium, natrium dan stronsium yang dinyatakan dalam spesifikasi beberapa pereaksi. Kesesuaian pada penetapan tergantung pada kelengkapan peralatan yang digunakan dan ketersediaan  instrumen yang selektif. Fotometer nyala yang digunakan adalah yang mempunyai tabung foto yang sensitif terhadap merah, tabung foto pelipat ganda, monokromator dan celah yang dapat diatur, tombol selektor dan pengatur kepekaan. Fotometer tipe lain dapat digunakan, jika dapat menetapkan secara tepat jumlah cemaran yang dibolehkan.

    Prosedur fotometri nyala tergantung pada penggunaan baku semi-internal, sehingga memerlukan Larutan uji dan Larutan kontrol. Untuk Larutan uji sejumlah bobot zat uji dilarutkan dalam pelarut dengan volume tertentu. Untuk Larutan kontrol, larutkan sejumlah bobot yang sama dengan sampel, tambahkan cemaran yang diduga sejumlah batas yang dibolehkan lalu encerkan sampai volume yang sama dengan Larutan uji. Atur fotometer nyala hingga pembacaan emisi Larutan kontrol mendekati 100% pada panjang gelombang cemaran. Dengan tidak merubah pengaturan alat, ukur emisi Larutan uji pada panjang gelombang yang sama dan pada panjang gelombang latar belakang. Pembacaan pada panjang gelombang latar belakang digunakan untuk koreksi emisi Larutan uji dari emisi yang disebabkan oleh pelarut dan zat uji. Zat uji mengandung cemaran kurang dari yang diperbolehkan jika perbedaan antara  latar belakang dan jumlah emisi Larutan uji lebih kecil daripada perbedaan antara emisi Larutan kontrol dan Larutan uji pada panjang gelombang yang ditetapkan untuk semua cemaran.