Methyl Salicylate
Metil salisilat [119-36-8]
C8H8O3 BM 152,15
Metil Salisilat diproduksi secara sintetik atau diperoleh dari maserasi dan dilanjutkan dengan destilasi uap daun Gaultheria procumbens L. (Familia Ericaceae) atau kulit batang Betula lenta L (Familia Betulaceae). Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C8H8O3.
Pemerian Cairan, tidak berwarna, kekuningan atau kemerahan, berbau khas dan rasa seperti gandapura. Mendidih antara 219º dan 224º disertai peruraian.
Kelarutan Sukar larut dalam air, larut dalam etanol, dan dalam asam asetat glasial.
Baku pembanding Metil salisilat BPFI. Asam Salisilat BPFI. Senyawa Sejenis A Metil Salisilat BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang diteteskan dalam lempeng natrium klorida P atau kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metil salisilat BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Kelarutan dalam etanol 70% Larutkan satu bagian volume metil salisilat sintetik atau metil salisilat alamiah dalam 7 bagian volume etanol 70%: sedikit berkabut.
Bobot jenis <981> Jenis sintetik antara 1,180 dan 1,185; jenis alamiah antara 1,176 dan 1,182.
Rotasi jenis <1081> Metil salisilat sintetik dan yang berasal dari Betula tidak optik aktif. Metil salisilat dari Gaultheria memutar sedikit ke kiri, rotasi jenis tidak lebih dari -1,5° dalam tabung 100 mm.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Asam salisilat dan dimetil 4-hidroksiisoftalat Asam salisilat tidak lebih dari 0,1% dan dimetil 4-hidroksiisoftalat tidak lebih dari 0,5%; Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Pengencer, Larutan uji, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, Metil Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis A Metil Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,15 µg per ml; 0,15 µg per ml; 0,75 µg per ml.
Sistem kromatografi Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam salisilat dan metil salisilat tidak kurang dari 4; antara metil salisilat dan dimetil 4-hidroksiisoftalat tidak kurang dari 2; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3% untuk ketiga puncak. [Catatan Waktu retensi asam salisilat, metil salisilat, dan dimetil 4-hidroksiisoftalat berturut-turut 0,6; 1,0; dan 1,2.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung pesentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam salisilat atau dimetil 4-hidroksiisoftalat Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Salisilat BPFI atau Senyawa Sejenis A Metil Salisilat BPFI dalam µg per ml Larutan baku; CU adalah kadar metil salisilat dalam µg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-asam fosfat P 0,1% (55:45).
Pengencer Gunakan metanol P.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Metil Salisilat BPFI dan Senyawa Sejenis A Metil Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 150 µg per ml dan 3 µg per ml.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metil Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 150 µg per ml.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 150 µg per ml.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 237 nm dan kolom 4,6 mm x 7,5 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 3,5 µm. Pertahankan suhu kolom pada suhu ruang. Laju alir lebih kurang 1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak metil salisilat dan dimetil 4-hidroksiisoftalat tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,5%. [Catatan Waktu retensi metilsalisilat dan dimetil 4-hidroksiisoftalat berturut-turut 1,0 dan 1,2.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Lakukan kromatografi selama 7 menit. Hitung pesentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak metal salisilat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Metil Salisilat BPFI dalam µg per ml Larutan baku; CU adalah kadar metal salisilat dalam µg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Pada etiket tertera bentuk sintetik atau hasil destilasi dari tanaman Gaultheria procumbens L atau Betula lenta L.