Promethazine Teoclate

Garam (RS)-dimetil(2-fenotiazin-10-ilpropil) amina.8-kloroteofilin [17693-51-5]

C₁₇H₂₀N₂S.C₇H₇ClN₄O₂                              BM 499,0

Prometazin Teoklat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₇H₂₀N₂S.C₇H₇CIN₄O_2, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; dan praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Prometazin BPFI; Isoprometazin BPFI.

Identifikasi

    A. Kocok 150 mg zat dengan 2,5 mL air, tambahkan 1 mL amonia 5 N dan ekstraksi dengan 30 mL eter P. Bilas ekstrak eter dengan 10 mL air, keringkan dengan natrium sulfat anhidrat P dan uapkan eter hingga kering. Larutkan residu dalam 1 mL kloroform P. Spektrum serapan inframerah larutan ini menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Prometazin BPFI.

    B. Larutkan 5 mg zat dalam 2 mL asam sulfat P, biarkan selama 5 menit: terjadi warna merah.

    C. Kocok 400 mg zat dengan 10 mL air, tambahkan 4 mL amonia LP, ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 30 mL eter P dan tambahkan 4 mL asam hidroklorida P ke dalam lapisan air. Saring endapan putih, bilas dengan air dan keringkan pada suhu 105°. Larutkan 10 mg endapan dalam 1 mL asam hidroklorida P, tambahkan 100 mg kalium klorat P dan uapkan hingga kering: terjadi endapan berwarna kemerahan dan berubah menjadi ungu dengan paparan uap amonia LP.

Klorida Tidak lebih dari 350 bpj; lakukan penetapan menggunakan 300 mg zat, kocok dengan 30 mL air selama 2 menit dan saring. 15 mL filtrat memenuhi syarat Uji Batas Klorida <361>, menggunakan 2 mL asam nitrat P untuk mengganti 1 mL asam nitrat 2 N.                                                 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap, menggunakan lebih kurang 1 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Larutan harus dibuat segar.]

    Fase gerak Campuran sikloheksan P-aseton P-dietilamin P (85:10:5).

    Pengencer Campuran metanol P-dietilamina P (95:5).

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pengencer hingga kadar 2,0%.

   Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Isoprometazin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar 0,020%.

    Larutan baku 2 Encerkan 1 mL Larutan uji dengan Pengencer hingga 200,0 mL.

    Larutan baku 3 Encerkan 1 mL Larutan uji dengan Pengencer hingga 500,0 mL. 

    Prosedur Totolkan masing-masing 10 µL  Larutan uji dan Larutan baku 1, 2, 3 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P F₂₅₄. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga 12 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak dalam kromatogram Larutan uji yang sesuai dengan isoprometazin, tidak lebih intensif dari bercak kromatogram Larutan baku 1 (1%); bercak sekunder lain tidak lebih intensif dari bercak kromatogram Larutan baku 2 (0,5%); tidak lebih dari 3 bercak lebih intensif dari bercak kromatogram Larutan baku 3 (0,2%). Abaikan bercak lain pada garis penotolan.

Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Titrasi Bebas Air <711>. Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, larutkan dalam 200 mL aseton P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV menggunakan indikator 3 mL larutan jenuh jingga metil P dalam aseton P.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 49,90 mg C₁₇H₂₀N₂S.C₇H₇CIN₄O₂

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.