Nalidixic Acid

Asam 1-etil-1,4-dihidro-7-metil-4-okso-1,8-naftiridina-3-karboksilat [389-08-2]

C₁₂H₁₂N₂O₃                                              BM 232,24

Asam Nalidiksat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C₁₂H₁₂N₂O₃, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih sampai kuning sangat pucat; tidak berbau.

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air dan dalam eter; larut dalam kloroform, dalam diklorometan, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam karbonat; sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam metanol dan dalam toluena.

Baku pembanding Asam Nalidiksat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Nalidiksat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam natrium hidroksida 0,01 N (1 dalam 200.000) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam Nalidiksat BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 258 nm: tidak berbeda lebih dari 3,0%.

Jarak lebur <1021> Antara 225° dan 231°.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5% dan cemaran total tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran etanol P-kloroform P-amonium hidroksida 5 M (70:20:10).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Nalidiksat BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam kloroform P hingga kadar lebih kurang 0,1; 0,04 dan 0,02 mg per mL setara dengan kadar cemaran 0,5%; 0,2% dan 0,1%.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 mL Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap dengan aliran udara hangat. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bandingkan setiap bercak lain, selain bercak utama Larutan uji dengan bercak utama Enceran larutan baku.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 30 mL dimetilformamida P yang telah dinetralkan dengan timolftalein LP. Titrasi dengan litium metoksida 0,1 N LV dalam metanol P menggunakan pengaduk magnetik dan hindari penyerapan karbon dioksida dari udara.

Tiap mL litium metoksida 0,1 N

setara dengan 23,22 mg C₁₂H₁₂N₂O₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.