Meprobamate
2-metil-2-propil-1,3-propandiol dikarbamat
[57-53-4]
C9H18N2O4 BM 218,25
Meprobamat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C9H18N2O4, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih; bau khas; rasa pahit.
Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam aseton dan dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Meprobamat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P (lebih kurang 1 mg dalam 200 mg), menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Meprobamat BPFI. Jika terjadi perbedaan, larutkan masing-masing zat dan baku pembanding dalam aseton P hingga kadar lebih kurang 8 mg per mL. Encerkan 0,1 mL dengan 1 mL n-heptan P dan uapkan pelarut di bawah aliran gas nitrogen P pada suhu lebih kurang 30º. Keringkan residu dalam hampa udara pada suhu ruang selama 30 menit; ulangi pengujian terhadap residu.
B. Harga Rf bercak utama Enceran larutan uji sesuai dengan bercak yang diperoleh dari Larutan baku 1,0 mg per mL, seperti tertera pada Cemaran organik.
Jarak lebur <1021> Antara 103º dan 107º, jarak antara suhu awal dan suhu akhir melebur tidak lebih dari 2º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 3 jam.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran heksan P-aseton P-piridin P (7:3:1).
Penampak bercak Larutkan 1 g vanilin P dalam campuran asam sulfat P-etanol P (160:40) yang telah didinginkan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Meprobamat BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol P, hingga satu seri enceran dengan kadar lebih kurang 1,0 mg; 0,8 mg; 0,6 mg; 0,4 mg; dan 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 100 mg per mL.
Enceran larutan uji Encerkan sejumlah Larutan uji, dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji, Enceran larutan uji dan satu seri enceran Larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak hingga merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan biarkan kering di udara selama 15 menit. Panaskan lempeng pada pada suhu 100º selama 15 menit, dinginkan. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Panaskan lempeng pada suhu 110º selama 15 - 20 menit, dinginkan dan diamkan lempeng pada suhu ruang sampai terbentuk bercak biru-ungu. [Catatan Warna terjadi setelah lebih kurang 30-60 menit]. Amati lempeng dan bandingkan intensitas setiap bercak lain dari kromatogram Larutan uji dengan bercak utama Larutan baku. Tidak ada bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama Larutan baku 1,0 mg per mL (cemaran 1,0%) dan jumlah intensitas semua cemaran tidak lebih dari 2,0%.
Metil karbamat Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Gunakan air yang telah disaring dan diawaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah metil karbamat, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g zat yang telah diserbukkan, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 5,0 mL air, aduk hingga serbuk basah dan terbentuk bubur. Saring melalui wol kaca; gunakan filtrat sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 200 nm dan kolom 3,9 - 4,6 mm x 25 - 30 cm berisi bahan pengisi L1, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak metil karbamat. Respons puncak Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak Larutan baku.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 40 mL asam hidroklorida P dan beberapa batu didih, refluks selama 90 menit. Lepaskan kondensor, dan lanjutkan pendidihan hingga volume 5-10 mL. Dinginkan labu hingga suhu ruang, tambahkan 50 mL air dan 1 tetes merah metil LP, sambil didinginkan netralkan hati-hati dengan natrium hidroksida 10 N sampai terjadi perubahan warna indikator. Jika perlu tambahkan asam hidroklorida 1 N untuk mengembalikan warna merah muda, dan secara hati-hati netralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Tambahkan campuran 15 mL formaldehid LP dan 15 mL air yang sebelumnya telah dinetralkan terhadap fenolftalein LP dengan natrium hidroksida 0,1 N LV dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV sampai warna kuning. Tambahkan 0,2 mL fenolftalein LP dan lanjutkan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV sampai warna merah muda. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N yang digunakan setelah penambahan formaldehid LP
setara dengan 10,91 mg C9H18N2O4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.