Pengayakan adalah salah satu metode paling konvensional untuk mengelompokkan serbuk dan granul berdasarkan distribusi ukuran partikel. Pengayak dari kain tenun akan memisahkan partikel berdasarkan ukuran dimensi menengah (contohnya luas atau lebar). Pengayakan secara mekanis adalah metode yang paling sesuai untuk sebagian besar partikel  yang berukuran lebih besar dari 75 µm. Untuk ukuran partikel yang lebih kecil, bobot yang ringan tidak memiliki gaya yang cukup untuk melawan gaya permukaan kohesi dan adhesi yang menyebabkan partikel saling melekat satu sama lain dan melekat pada pengayak selama pengayakan, yang menyebabkan partikel tertahan tidak melewati pengayak. Untuk sejumlah zat, cara agitasi seperti pengayakan udara-jet atau pengayakan sonik merupakan cara yang lebih sesuai. Meskipun demikian, pengayakan terkadang dapat digunakan untuk beberapa ukuran partikel yang lebih kecil dari 75 µm ketika metode ini bisa divalidasi. Dalam sediaan farmasi, pengayakan biasanya dipilih untuk mengelompokkan tingkat kekasaran dari serbuk dan granul. Metode ini sering dipilih untuk mengelompokkan serbuk dan granul berdasarkan pada ukuran partikel, dan pada umumnya penetapan dilakukan dalam keadaan kering.  

    Keterbatasan metode pengayakan diantaranya adalah membutuhkan zat uji bentuk serbuk atau granul dalam jumlah yang cukup besar (biasanya tidak kurang dari 25 g, tergantung pada densitas serbuk atau granul dan diameter  ayakan), dan kesulitan dalam pengayakan serbuk atau granul yang berminyak atau gaya kohesi lain, yang cenderung menyebabkan pengayak tersumbat. Metode ini pada dasarnya merupakan perhitungan dua dimensi ukuran karena seringkali yang melewati celah ayakan tergantung dari lebar dan ketebalan dibandingkan dengan panjang.

    Metode ini dimaksudkan untuk memperkirakan distribusi ukuran partikel total dari zat tunggal. Metode ini tidak dimaksudkan untuk menentukan proporsi partikel yang melewati atau tertahan dalam satu atau dua pengayak.

    Perkiraan distribusi ukuran patikel tertera dalam Metode Pengayakan Kering, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi. Jika terdapat kesulitan dalam melakukan pengayakan (contoh, zat yang tidak mudah melalui pengayak) atau jika perlu menggunakan pengayak yang lebih halus pada akhir pengayakan (di bawah 75 µm), dapat dipertimbangkan penggunaan metode lain untuk pemisahan partikel.

    Pengayakan harus dilakukan pada kondisi yang tidak menyebabkan kelembaban zat uji meningkat atau berkurang. Kelembaban relatif ruangan selama pengayakan dilakukan harus dikendalikan untuk mencegah terjadinya peningkatan atau penurunan kelembaban yang disebabkan oleh zat uji. Uji pengayakan secara analitik biasanya dilakukan pada kelembaban ruang. Kondisi khusus yang dipakai oleh zat tertentu harus dijelaskan dalam masing-masing monografi.

    Prinsip Pengayakan Analitik Pengayak analitik dibuat dari tenunan kawat, yang ditenun secara sederhana yang diasumsikan bentuknya seperti jaring persegi dan dilekatkan pada dasar wadah silinder yang terbuka. Dasar dari metode pengayakan adalah menyusun pengayak berdasarkan derajat kekasaran yang meningkat, kemudian zat uji ditempatkan pada pengayak paling atas.

    Saringan pengayak digunakan untuk standarisasi periode agitasi, kemudian bobot zat yang tertahan pada setiap pengayak ditimbang saksama. Hasil uji menunjukkan persentase bobot serbuk dalam setiap rentang ukuran pengayak.

    Proses pengayakan untuk memperkirakan distribusi ukuran patikel pada serbuk sediaan farmasi tunggal umumnya digunakan untuk memperoleh partikel yang sedikitnya 80% mempunyai  ukuran lebih besar dari 75 µm. Parameter ukuran yang berperan dalam menentukan distribusi ukuran partikel dengan pengayakan secara analitik adalah panjang sisi terkecil dari lubang persegi pengayak yang dilewati partikel.

    Uji Pengayak

    Uji pengayak untuk uji farmasi sesuai dengan edisi terbaru International Organization of Standardization Spesification ISO 3310-1 : Uji Pengayak – Persyaratan Teknis dan Pengujian (lihat Tabel 1). Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, gunakan pengayak ISO seperti tertera pada Tabel 1. 

Tabel 1. Ukuran dari seri pengayak standar untuk berbagai keperluan

Pemilihan pengayak harus mencakup seluruh rentang ukuran partikel zat uji. Susunan pengayak disarankan mempunyai peningkatan bukaan lubang pengayak sebesar  Susun ayakan dengan bukaan terbesar di bagian paling atas dan pengayak dengan bukaan terkecil di bagian paling bawah. Gunakan satuan mikrometer atau milimeter dalam menunjukkan bukaan pengayak. [Catatan Jumlah mesh dalam tabel hanya untuk tujuan konversi]. Pengayak terbuat dari baja tahan karat, sedangkan kuningan, atau kawat non-reaktif lainnya kurang disukai.

    Kalibrasi dan kalibrasi ulang pengayak sesuai dengan edisi terbaru dari ISO 3310-1. Sebelum digunakan, perhatikan pengayak secara saksama dari penyimpangan  atau kerusakan, terutama pada sambungan bingkai kasa. Kalibrasi pengayak secara optik untuk mengestimasi rata-rata ukuran awal, dan variabilitas awal dari mesh ayakan. Gunakan Bola Kaca Standar untuk evaluasi efektivitas bukaan pengayak pada rentang ukuran 212 sampai 850 µm. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan analisis pengayakan dalam suhu ruang terkendali dan kelembaban relatif sekitar.

   Pembersihan Pengayak Pada umumnya, pengayak harus dibersihkan hanya menggunakan udara jet atau dengan mengalirkan cairan. Jika beberapa lubang tetap tersumbat oleh partikel, sebagai upaya terakhir sikat hati-hati.

    Sampel uji Jika bobot contoh tidak dinyatakan dalam  monografi, gunakan bobot antara 25 dan 100 g, tergantung pada kerapatan ruahan contoh dan gunakan pengayak dengan diameter 200 mm. Untuk pengayak dengan diameter 76 mm, jumlah contoh yang dapat ditampung sekitar 1/7 dari yang dapat ditampung pengayak dengan diameter 200 mm. Tentukan bobot contoh yang paling tepat  dari hasil uji pengayakan dengan menimbang saksama dari bobot yang berbeda, seperti 25, 50, dan 100 g, untuk periode waktu yang sama pada pengocok mekanik. [Catatan Jika hasil uji serupa pada contoh dengan bobot 25 g dan 50 g, tetapi contoh dengan bobot 100 g menunjukkan persentase yang lebih rendah melalui pengayak halus, maka ukuran contoh dengan bobot 100 g terlalu banyak]. Jika hanya contoh dengan bobot 10 sampai 25 g yang tersedia, pengayak dengan diameter lebih kecil dengan spesifikasi mesh yang sama bisa digunakan, tetapi titik akhirnya harus ditentukan ulang. Penggunaan zat uji yang memiliki  massa  lebih  kecil (contoh,  kurang dari 5 g) mungkin diperlukan. Untuk zat dengan kerapatan partikel tampak yang rendah, atau untuk zat yang sebagian besar terdiri dari partikel dengan bentuk sangat isodiametrikal, diperlukan bobot contoh di bawah 5 g dengan kasa 200 mm untuk menghindari penahanan berlebih pada pengayak. Selama validasi metode analisis pengayak, diharapkan bahwa masalah penyumbatan pada pengayak ini dapat terlihat.

    Jika kadar air contoh cenderung bertambah atau berkurang secara signifikan karena kelembaban yang berubah-ubah, maka uji harus dilakukan dalam ruangan yang dikendalikan dengan tepat. Demikian pula  jika contoh diketahui menghasilkan muatan elektrostatik, perlu dipastikan bahwa muatan tersebut tidak mempengaruhi analisis. Untuk meminimalkan efek statis dapat ditambahkan bahan antistatik, seperti silikon dioksida koloidal dan atau aluminium oksida sebanyak 0,5% (b/b). Jika kedua pengaruh tersebut di atas tidak dapat diatasi, maka harus dipilih teknik lain untuk pengukuran partikel.

    Metode agitasi Beberapa pengayak yang berbeda dan perangkat agitasi serbuk tersedia secara komersial, yang semuanya dapat digunakan untuk melakukan analisis pengayakan. Namun, perbedaan metode agitasi dapat memberikan hasil analisis pengayakan dan penentuan titik akhir yang berbeda karena perbedaan jenis dan besarnya gaya yang bekerja pada masing-masing partikel yang diuji. Tersedia metode yang menggunakan agitasi mekanik atau agitasi elektromagnetik, dan yang dapat menginduksi baik mengayun vertikal atau gerakan berputar horizontal, atau ketukkan atau kombinasi ketukkan dengan gerak berputar horizontal. Memasukkan partikel ke dalam aliran udara juga dapat digunakan. Pada hasil harus dinyatakan penggunaan metode agitasi dan parameter agitasi yang digunakan (jika bervariasi), karena perubahan dalam kondisi agitasi akan memberikan hasil yang berbeda untuk analisis pengayakan dan penentuan titik akhir, dan dapat menimbulkan kegagalan dalam kondisi tertentu.

    Penentuan Titik Akhir Analisis uji pengayakan lengkap apabila bobot pada setiap pengayak tidak berubah lebih dari 5% atau 0,1 g (10% dalam kasus ayakan 76 mm) dari berat sebelumnya pada pengayak. Jika hasil pengayakan kurang dari 5% dari berat total contoh, titik akhir untuk pengayak meningkat dengan perubahan bobot tidak lebih dari 20% dari berat sebelumnya pada pengayak tersebut.

    Jika lebih dari 50% dari berat total contoh ditemukan pada satu pengayak, kecuali dinyatakan lain dalam monografi, pengujian harus diulang, tetapi dengan penambahan pengayak yang lebih kasar di atas pengayak yang menampung berat lebih dari 50% pada susunan pengayak.

Metode Pengayakan

    Agitasi Mekanik

    Metode Pengayakan Kering Timbang saksama masing-masing pengayak dan panci pengumpul dengan ketelitian 0,1 g. Timbang saksama sejumlah contoh masukkan ke dalam pengayak yang paling atas (yang paling kasar) dan pasang penutup. Agitasi susunan pengayak selama 5 menit. Kemudian dengan hati-hati angkat setiap pengayak dari susunannya tanpa ada contoh yang hilang. Timbang ulang setiap pengayak, dan tentukan bobot contoh dalam setiap pengayak. Dengan cara yang sama, tentukan bobot contoh dalam panci pengumpul. Pasang kembali susunan pengayak, dan agitasi selama 5 menit. Angkat dan timbang setiap pengayak seperti cara yang tertera sebelumnya. Ulangi langkah tersebut hingga kriteria titik akhir tercapai (lihat Penentuan Titik akhir dalam Uji Pengayakan). Setelah analisis selesai, jumlahkan seluruh bobot contoh. Jumlah susut bobot tidak lebih dari 5% bobot awal.

    Ulangi analisis dengan contoh baru, tetapi dengan satu kali pengayakan dengan waktu yang setara dengan gabungan waktu pengayakan di atas. Tetapkan bahwa pengayakan memenuhi syarat untuk penentuan titik akhir, jika titik akhir ini telah divalidasi untuk contoh tertentu, maka pengayakan dengan satu waktu dapat digunakan untuk analisis selanjutnya dengan distribusi ukuran partikel berada dalam variasi normal.

    Jika ada partikel yang tertahan pada setiap pengayak merupakan agregat bukan berupa partikel tunggal, penggunaan pengayakan kering secara mekanik tidak mungkin memberikan reprodusibilitas yang baik, dan harus menggunakan metode analisis untuk ukuran partikel yang lain.

    Metode Entrainment Udara

    Pengayakan Sifter Sonik dan Udara Jet Berbagai jenis peralatan komersial yang menggunakan aliran udara saat ini tersedia untuk pengayakan. Sistem yang menggunakan pengayakan tunggal pada suatu waktu disebut sebagai pengayakan udara jet. Sistem ini menggunakan metode pengayakan umum yang sama seperti yang dijelaskan dalam Metode Pengayakan Kering, tetapi dengan udara jet terstandar sebagai pengganti mekanisme agitasi normal. Ini membutuhkan rangkaian analisis pengayak tunggal dimulai dari pengayak yang paling halus untuk memperoleh distribusi ukuran partikel. Pengayakan udara jet sering menggunakan pengayak yang lebih halus dibanding dengan pengayakan kering biasa. Teknik ini lebih sesuai untuk fraksi yang terlalu besar atau terlalu kecil.

    Dalam metode pengayakan sonik, gunakan susunan pengayak dan lakukan uji contoh dalam kolom yang berayun secara vertikal di udara mengangkat contoh dan kemudian kembali ke lubang pengayak dengan sejumlah getaran per menit. Jika menggunakan pengayak sonik, dapat mengurangi jumlah contoh sampai 5 g.

    Metode pengayakan udara jet dan pengayakan sonik ini berguna untuk serbuk atau granul ketika teknik pengayakan mekanik tidak mampu memberikan hasil yang memuaskan.

    Metode ini sangat tergantung pada dispersi serbuk yang sempurna dalam aliran udara. Persyaratan ini sulit dicapai jika metode yang digunakan di bawah batas rentang pengayakan (yaitu, di bawah 75 µm), jika partikel cenderung lebih kohesif, terutama dengan adanya kecenderungan dari zat tersebut menghasilkan muatan elektrostatik. Untuk keadaan di atas penetapan titik akhir sangat kritis dan sangat penting untuk memastikan bahwa contoh yang lebih besar terdiri dari partikel tunggal dan bukan berupa agregat.

    Interpretasi Data mentah harus meliputi bobot contoh, total waktu pengayakan, metode pengayakan yang tepat, pengaturan nilai untuk setiap variabel parameter, dan juga bobot contoh yang tertahan pada setiap pengayak dan dalam panci pengumpul. Data mentah dapat dengan mudah diubah menjadi distribusi bobot kumulatif. Jika ingin menyatakan distribusi bobot rendah kumulatif, rentang pengayak yang digunakan harus mencakup pengayak yang dapat dilalui oleh semua contoh. Jika selama proses pengayakan terbentuk agregat dari contoh yang tertinggal dalam pengayak, analisis tersebut tidak valid.