Gemfibrozil Capsule
Kapsul Gemfibrosil mengandung gemfibrosil, C15H22O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Gemfibrosil BPFI; lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang saksama sejumlah tertentu isi kapsul setara dengan lebih kurang 100 mg gemfibrosil, kocok dengan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N. Saring ke dalam tabung sentrifuga 50 mL dan asamkan filtrat dengan asam sulfat 3 N hingga diperoleh endapan yang sangat banyak. Sentrifus dan buang larutan jernih. Bilas endapan dengan sedikit air dan biarkan kering di udara. Keringkan di atas silika gel P selama 4 jam. Spektrum serapan inframerah endapan yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gemfibrosil BPFI yang diperlakukan sama.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat 0,2 M pH 7,5 yang dibuat dengan melarutkan 545 g kalium fosfat monobasa P dalam 5 Liter air, tambahkan 131 g natrium hidroksida P, encerkan dengan air hingga lebih kurang 19,5 Liter, dan campur. Atur pH 7,5 dengan asam fosfat 1 N atau natrium hidroksida 1 N dan encerkan dengan air sampai 20 Liter.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Gemfibrosil BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,33 mg per mL. [Catatan Mula-mula larutkan baku pembanding dalam sedikit metanol yang tidak lebih 1% dari volume Larutan baku persediaan.]
Larutan baku Masukkan sejumlah volume Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur dan encerkan dengan natrium hidroksida 1 N hingga kadar kurang lebih sama seperti Larutan uji yang telah disaring dan diencerkan.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C15H22O3 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu diencerkan dengan natrium hidroksida 1 N dan serapan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit, harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C15H22O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan Kadar dalam Gemfibrosil.
Larutan uji Timbang tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan semua isi kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 100 mg gemfibrosil, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 80 mL metanol P, kocok sampai larut. Encerkan dengan metanol P sampai tanda, campur dan saring. Pindahkan 5,0 mL larutan jernih ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Gemfibrosil. Hitung jumlah dalam mg gemfibrosil, (C15H22O3), dalam serbuk kapsul yang digunakandengan rumus :
C adalah kadar Gemfibrosil BPFI dalam mg per mL dalam Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.