Estradiol Sipionat


Estradiol Cypionate

 

 Estradiol 17-siklopentanpropionat [313-06-4]

C26H36O3                                                      BM 396,56

 

Estradiol Sipionat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C26H36O3, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih sampai praktis putih; tidak berbau atau berbau lemah.

 

Kelarutan Tidak larut dalam air; larut dalam etanol, dalam aseton, dalam kloroform dan dalam dioksan; agak sukar larut dalam minyak nabati.

 

Baku pembanding Estradiol Sipionat BPFI; keringkan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Estradiol BPFI; bentuk hemihidrat tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Campuran Estradiol Sipionat Untuk Kesesuaian Sistem BPFI.

 

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Estradiol Sipionat BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Rotasi jenis <1081> Antara +39o dan +44o; lakukan penetapan menggunakan larutan 20 mg zat per mL dioksan P.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Campuran Estradiol Sipionat Untuk Kesesuaian Sistem BPFI dan Estradiol BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar berturut-turut lebih kurang 1 mg per mL dan 2 mg per mL.

    Larutan sensitivitas Timbang saksama sejumlah Estradiol Sipionat BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar 1 mg per mL.

    Sistem Kromatografi Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak estradiol sipionat dengan puncak estradiol-9-ene sipionat tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10. [Catatan Waktu retensi relatif tertera pada Tabel].

    Prosedur Suntikkan lebih kurang 25 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rT adalah total semua respons puncak; F adalah faktor respon relatif seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 Tabel

Nama

Waktu retensi relatif

Faktor respon relatif

Batas

(%)

Estradiol

0,22

1,0

0,15

Estradiol-9-ene sipionat

0,93

2,5

0,15

Estradiol sipionat

1,0

-

-

4-Metilestradiol sipionat

1,3

1,0

0,15

Estradiol disipionatc

1,9

1,0

0,15

Masing-masing cemaran lain

-

1,0

0,10

Abaikan respons puncak cemaran kurang dari 0,05% terhadap puncak estradiol sipionat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A Gunakan asetonitril P.

    Larutan B Gunakan air.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Campuran Estradiol Sipionat Untuk Kesesuaian Sistem BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Estradiol Sipionat BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar 1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L26 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

 

Waktu (menit)

Larutan A (%)

Larutan B (%)

0

70

30

25

70

30

30

100

0

40

100

0

41

70

30

50

70

30

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak estradiol sipionat dengan puncak estradiol-9-ene sipionat tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,10%. [Catatan  Waktu retensi relatif tertera pada Tabel].

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase estradiol sipionat, C26H36O3, dalam zat dengan rumus:

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak  Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Estradiol Sipionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.