DigoxinTablets

Tablet Digoksinmengandung digoksin, C₄₁H₆₄O_14, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembandingDigoksin BPFI; [Perhatian Kardiotonik beracun.]; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 1 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

A. Penampak bercak Campur 10 mL larutan kloramina T P (3 dalam 100) yang dibuat segar dan 40 mL larutan asam trikloroasetat P dalam etanol mutlak P (1 dalam 4).

Pelarut  Etanol mutlak P.

Larutan baku Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, setara dengan lebih kurang 0,5 mg digoksin, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 10 mL. Tambahkan 2 mLPelarut, sonikasi selama 10 – 15 menit, dan sentrifus, gunakan beningan.

Prosedur Lakukan seperti tertera pada uji Glikosida sejenis dalam Digoksin, kecuali abaikan penggunaan Larutan baku Gitoksin. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: harga R_f  bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

   B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi<1231>[Catatan Lakukan prosedur dengan menggunakan peralatan kaca bersih yang terlebih dahulu dibilas berturut-turut dengan asam hidroklorida P, air, etanol P dan keringkan hati-hati. Hindari kontaminasi dari partikel yang dapat berfluoresensi, dan dari permukaan logam dan karet.]

Media disolusi:500 mLasam hidroklorida 0,1 N [Catatan Gunakan media disolusi yang sama untuk semua pengujian.]

Alat tipe 1:  120 rpm.

Waktu:  60 menit.

Larutan asam  askorbat-metanol Buat larutan asam askorbat P dalam metanol P hingga kadar 2 mg per mL.

    Larutan hidrogen peroksida-metanol  Encerkan 2,0 mL hidrogen peroksida P 30% yang baru ditetapkan kadarnya dengan metanol P hingga 100 mL. Simpan dalam lemari pendingin. Pada waktu akan digunakan, encerkan 2,0 mL larutan ini dengan metanol P hingga 100 mL.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Digoksin BPFI, larutkan dengan sedikit mungkin etanol P dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan larutan etanol encer P (4 dalam 5) sampai tanda. Encerkan 10,0 mL larutan ini dengan larutan etanol encer P (4 dalam 5) hingga 100,0 mL, campur. Pada waktu akan digunakan, encerkan berturut-turut sejumlahalikot dengan Media disolusi hingga 50,0 mL untuk memperolah Larutan baku setara dengan masing-masing 20%, 40%, 60%, 80% dan 100% digoksin dari jumlah yang tertera pada etiket per 500 mL.

Larutan uji Saring segera sejumlah larutan disolusi menggunakan penyaring membran dengan porositas tidak lebih dari 0,8 µm, buang 10 mL filtrat pertama. Gunakan filtrat selanjutnya sebagai Larutan uji.

Prosedur Masukkan masing-masing secara terpisah ke dalam dua labu bersumbat kaca sejumlah volume sama (1,0 mL) Larutan uji, Larutan baku dan Media disolusi sebagai blangko. Dimulai dari Larutan baku, tempatkan semua labu dalam urutan yang sama selama percobaan sedemikian rupa, sehingga waktu yang digunakan dari penambahan pereaksi sampai pembacaan fluoresensi sama untuk tiap labu dalam satu rangkaian. Lakukan penambahan pada saat yang sama ketiga pereaksi berikut, secepatnya, goyang setelah setiap penambahan: 1,0 mLLarutan asam askorbat-metanol; 5,0 mLasam hidroklorida P dan 1,0 mLLarutan hidrogen peroksida-metanol. Tutup labu, ukur fluoresensi setelah 2 jam pada lebih kurang 485 nm dan panjang gelombang eksitasi lebih kurang 372 nm. Untuk uji kestabilan fluorometer, ulangi pengukuran fluoresensi pada satu atau lebih Larutan baku yang digunakan. Koreksi pembacaan terhadap blangko dan gambar kurva fluoresensi baku terhadap persentase disolusi. Tetapkan persentase disolusi digoksin dalam Larutan uji dari pembacaan kurva baku.

Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₄₁H₆₄O_14, dari jumlah yang tertera pada etiket. Persyaratan dipenuhi jika jumlah yang terlarut memenuhi Tabel Penerimaan di bawah ini:

Tabel Penerimaan 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Penetapan kadar

Fase gerak, Sistem kromatografi dan Larutan kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Digoksin.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI, larutkan dalam etanol encer P, encerkan secara bertahap dengan pelarut sama hingga kadar lebih kurang 40 pg per mL. Sonikasi hingga larut.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 1 mg digoksin, masukkan ke dalam labu erlemeyer bersumbat kaca 50 mL. Tambahkan 25,0 mLetanol encer P sambil di goyang, sonikasi selama 30 menit, dinginkan. Saring sejumlah larutan ini melalui penyaring membran dengan porositas 0,8 µm, buang 10 mL filtrat pertama.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, digoksin, C₄₁H₆₄O_14, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Digoksin BPFI dalam mg per mLLarutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak digoksin dari Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.