Dimercaprol

2,3-Dimerkapto-1-propanol [59-52-9]

C₃H₈OS₂BM 124,23

Dimerkaprol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5%C₃H₈OS₂ , dan tidak lebih dari 1,5% 1,2,3-trimerkaptopropana, C₃H₈S₃.

Pemerian Cairan tidak berwarna, atau praktis tidak berwarna; bau tidak enak seperti merkaptan.

Kelarutan Larut dalam air dalam etanol, dalam benzil benzoat dan dalam metanol.

Bobot jenis<981> Antara 1,242 dan 1,244.

Jarak destilasi<1011>Metode I Antara 66º dan 68º pada tekanan 0,2 mmHg.

Indeks bias<1001> Antara 1,567 dan 1,573.

1,2,3-trimerkaptopropana dan cemaran organik Tidak lebih dari 1,5%.

Penjerap Gunakan asam silikatP 100 mesh yang sesuai untuk kromatografi.

Dapar baku Buat 100 mL dapar fosfat pH 6,0 seperti yang tertera pada Penetapan pH<1071> tambahkan 100 mg natrium bisulfit P dan larutkan.

Pelarut heksan terbilas asam Pada 100 mL heksan P di dalam corong pisah tambahkan 10 mL asam sulfat P, kocok selama tidak kurang dari 12 jam. Biarkan lapisan memisah. Masukkan lapisan heksan ke dalam labu destilasi, destilasi perlahan-lahan.Tampung destilat yang terdestilasi pada suhu antara 35º dan 50º. Gunakan destilat segar.

Diisopropil eter Masukkan 100 mL diisopropil eter P dalam labu destilasi, destilasi. Tampung destilat yang terdestilasi pada suhu antara 68º dan 69º. Gunakan destilat segar.[Perhatian Jangan menguapkan sampai hampir kering, karena diisopropil eter dapat membentuk peroksida yang mudah meledak.]

Fase gerak Campur 50 mL diisopropil eter P dengan 50 mL Pelarut heksan terbilas asam.

Tabung Kromatografi Tabung kromatografi ukuran 600 mm × 13 mm, bersumbat wol kaca pada ujung bawahnya.

Kolom kromatografi Campur 20 g Penjerap dengan 20 mL Daparbaku. Buat menjadi bubur dengan 100 mL kloroform P. Masukkan sedikit demi sedikit sejumlah bubur ke dalam tabung kromatografi, setiap penambahan usahakan agar selalu ada lapisan cairan di atas kolom untuk mencegah terbentuknya rongga udara. Bilas kolom dengan Fase gerak hingga bebas kloroform dan biarkan cairan turun sampai lapisan Penjerap.

Prosedur Timbang saksama lebih kurang 250 mg dimerkaprol yang dapatdibuktikan bebas hidrogen sulfida seperti yang tertera pada Penetapankadar; masukkan ke dalam labu tentukur 5-mL, tambahkan Fase gerak sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ini ke dalam Kolom kromatografi, bila larutan sudah melalui kolom, bilas dinding tabung dengan 2 mL Fase gerak dan biarkan cairan turun sampai penjerap. Masukkan Fase gerak ke dalam Kolom kromatografi dan kumpulkan berturut-turut dua fraksi yaitu (A) 20 mL fraksi yang seluruhnya terdiri dari 1,2,3-trimerkaptopropana, dan (B) 3 mL fraksi untuk kontrol. Pada tiap fraksi tambahkan volume sama etanol P dan titrasidengan iodum 0,1 N LV hingga terjadi warna kuning yang tetap. Lakukan penetapan blangko terhadap 20 mL Fase gerak yang sebelumnya sudah dilewatkan kolom sebelum contoh dimasukkan dan jika perlu lakukan koreksi. Fraksi (B) tidak menghilangkan warna 1 tetes iodum 0,1 N LV.

Tiap mL iodum 0,1 N

setara dengan4,676 mg C₃H₈S₃

Penetapan kadar Lakukan uji adanya hidrogen sulfida pada dimerkaprolmenggunakan kertas timbal(II) asetat P yang dibasahi dan diletakkan di atas zat. Jika kertas menjadi berwarna lebih gelap, alirkan gas kering nitrogen bebas oksigen P atau karbon dioksida P melalui zat hingga kertas timbal(II) asetat P memberikan hasil uji negatif. Masukkan lebih kurang 2 mL zat bebas hidrogen sulfida ke dalam labu tentukur bersumbat kaca 100-mL yang telah ditara, timbang saksama, tambahkan metanol P sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu Erlemeyer 50 mL dan titrasi dengan iodum 0,1 N LV hingga terjadi warna kuning tetap. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase C₃H₈OS₂ dengan rumus:

V adalah volume iodum 0,1 N yang digunakan dalam mL; W adalah bobot zat dalam g dari alikot yang digunakan; T adalah persentase C₃H₈S₃ yang diperoleh pada penetapan 1,2,3-trimerkaptopropana dan cemaran organik.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, ditempat dingin.