Sulfadiazin


Sulfadiazine

 

 

N1-2-Pirimidinilsulfanilamida [68-35-9]

C10H10N4O2S                                               BM 250,28

 

Sulfadiazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C10H10N4O2S, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk, putih sampai agak kuning;  tidak berbau atau hampir tidak berbau; stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi gelap.

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan kalium hidroksida, dalam larutan natrium hidroksida dan dalam amonium hidroksida; agak sukar larut dalam etanol; sukar larut dalam etanol dan dalam aseton; sukar larut dalam serum manusia pada suhu 37º.

 

Baku pembanding Sulfadiazin BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Sulfadiazin BPFI.

    B. Lelehkan dengan hati-hati lebih kurang 50 mg zat  dalam tabung reaksi kecil: terjadi warna coklat kemerahan. Uap yang timbul selama peruraian tidak menghitamkan  kertas timbal(II) asetat P yang telah dilembabkan (perbedaan dengan sulfatiazol).

    C. Panaskan perlahan-lahan lebih kurang 1 g zat dalam tabung reaksi kecil sampai terjadi sublimasi. Kumpulkan beberapa mg sublimat dengan batang pengaduk dan campur dalam tabung reaksi dengan 1 mL larutan resorsinol P (1 dalam 20) dalam etanol P. Tambahkan 1 mL asam sulfat P, campur dengan pengocokan: segera terjadi warna merah tua. Encerkan hati-hati dengan 25 mL air es dan tambahkan amonium hidroksida 6 N berlebih: terjadi warna biru atau biru kemerahan.

 

Keasaman Digesti 2,00 g zat dengan 100 mL air pada suhu lebih kurang 70º selama 5 menit. Dinginkan segera hingga suhu ruang, saring. Pada 25,0 mL filtrat, tambahkan 2 tetes fenolftalein LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV hingga terjadi warna merah muda: diperlukan tidak lebih dari 0,20 mL.

 

Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1 g zat  dalam campuran 20 mL air dan 5 mL natrium hidroksida 1 M larutan jernih dan warna tidak lebih tua dari kuning pucat.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg zat.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

 

Cemaran umum <481>

    Larutan uji Larutkan sejumlah zat dalam campuran toluen P-dimetilformamida P (2:1) hingga kadar 8,3 mg per mL.

    Larutan baku Larutkan sejumlah Sulfadiazin BPFI dalam campuran toluen P-dimetilformamida P (2:1) hingga kadar 170 µg; 80 µg; 41 µg dan 8 µg per mL.

    Fase gerak Buat campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (30:12:1).

    Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 11.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-asam asetat glasial P (87:12:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sulfadiazin BPFI, larutkan dalam natrium hidroksida 0,025 N hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan natrium hidroksida 0,025 N sampai tanda, campur.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak sulfadiazin tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg sulfadiazin, C10H10N4O2S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Sulfadiazin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.