Benzyl Alcohol

Benzil alkohol [100-51-6]

C₇H₈O                                                        BM 108,14

Benzil Alkohol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₇H₈O.

Pemerian Cairan tidak berwarna; bau aromatik lemah; rasa membakar tajam. Mendidih pada suhu 206º tanpa peruraian. Netral terhadap lakmus.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol 50%; bercampur dengan etanol, dengan eter dan dengan kloroform.

Identifikasi Tambahkan 2 atau 3 tetes zat  ke dalam 5 mL larutan kalium permanganat P (1 dalam 20) dan asamkan dengan asam sulfat 2 N; tercium bau benzaldehida.

Bobot jenis <981> Antara 1,042 dan 1,047.

Indeks bias <1001> Antara 1,539 dan 1,541; lakukan penetapan pada suhu 20º.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 50 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: uapkan 25 mL dalam krus yang sesuai dan pijarkan hingga bobot tetap.

Keasaman Netralkan 50 mL etanol P yang mengandung 1 mL Fenolftalein LP dengan natrium hidroksida 0,1 N. Larutkan 10 mL zat dalam 10 mL etanol P yang telah dinetralkan dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N; tidak lebih dari 1,0 mL.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1 mg zat; lakukan penetapan sebagai berikut: uapkan 2,0 g zat sampai kering di atas tangas air dan keringkan residu pada suhu 105° selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator dan timbang.

Senyawa terhalogenisasidan halida Tidak lebih dari 0,03% sebagai Cl. [Catatan Semua alat kaca yang digunakan pada prosedur ini harus bebas klorida dengan merendam semalam dalam campuran air dan asam nitrat (1:1), bilas dengan air dan simpan dalam keadaan penuh air].

    Larutan baku Timbang saksama natrium klorida P, larutkan dalam dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu secara bertahap hingga kadar 0,0132 mg per mL.

    Larutan uji Larutkan 6,7 g zat dalam 50 mL etanol P, encerkan dengan air hingga 100,0 mL. Pada 10,0 mL larutan ini tambahkan 7,5 mL natrium hidroksida 2 N dan 0,125 g nikel aluminium katalis P dan panaskan campuran dalam labu Erlenmeyer di atas tangas air selama 10 menit. Biarkan dingin hingga suhu ruang, saring, kumpulkan filtrat dalam labu tentukur 25- mL. Bilas tiga kali, tiap kali dengan 2 mL etanol P, encerkan kumpulan filtrat dan bilasan dengan air sampai tanda.

    Larutan blangko Buat seperti tertera pada Larutan uji, tanpa penambahan benzil alkohol.

    Larutan besi(III) amonium sulfat Kocok 30,0 g besi(III) amonium sulfat P dengan 40 mL asam nitrat P, encerkan dengan air hingga 100 mL. Sentrifus atau saring jika perlu hingga diperoleh larutan jernih.

    Prosedur Pipet secara terpisah ke dalam 4 labu tentukur 25-mL masing-masing 10,0 mL Larutan uji; 10,0 mL Larutan baku; 10,0 mL Larutan blangko dan 10,0 mL air. Pada tiap labu tambahkan 5,0 mL Larutan besi(III) amonium sulfat, campur dan tambahkan tetes demi tetes sambil digoyang 2 mL asam nitrat P dan 5,0 mL larutan raksa(II) tiosianat P dalam etanol mutlak P (0,3 dalam 100). Kocok, encerkan isi tiap wadah dengan air sampai tanda dan biarkan larutan dalamtangas es pada suhu 20° selama 15 menit. Ukur serapan larutan yang dibuat dari Larutan uji terhadap larutan yang dibuat dari Larutan blangko dan ukur serapan larutan yang dibuat dari larutan baku terhadap larutan yang dibuat dari air masing-masing pada panjang gelombang 460 nm. Serapan Larutan uji tidak boleh lebih besar dari Larutan baku.

Benzaldehida Tidak lebih dari 0,20%. Lakukan penetapan sebagai berikut:

    Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (62:38) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Buat larutan dalam asetonitril P yang mengandung lebih kurang 0,2 mg metilparaben per mL.

    Larutan baku induk Buat larutan dalam asetonitril P mengandung 0,200 mg benzaldehida per mL.

    Larutan baku Pipet 5 mL Larutan baku induk dan 5 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan asetonitril P sampai tanda.

    Larutan uji Pipet 2 mL zat uji dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 100 mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 282 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak benzil alkohol dan metilparaben tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif dari perbandingan respons puncak pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ml) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif benzil alkohol, metilparaben dan benzaldehida berturut-turut lebih kurang 0,6; 0,7 dan 1,0. Hitung persentase benzaldehida dengan rumus:

R_U dan R_S berturut-turut adalah perbandingan respons benzaldehida terhadap metilparaben yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode I Memenuhi syarat.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 900 mg zat, tambahkan 15,0 mL campuran piridina P-anhidrida asetat P (7:1) dan refluks di atas tangas air selama 30 menit. Dinginkan, tambahkan 25 mL air, 5 tetes larutan Fenolftalein P dalam piridina P (1 dalam 100) dan titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase C₇H₈O dengan rumus:

V_U dan V_B berturut-turut adalah jumlah mL natrium hidroksida 1 N LV yang digunakan untuk titrasi zat dan blangko; W adalah bobot dalam g zat yang digunakan.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.