Bismuth Subcarbonate
Bismut Subkarbonat mengandung tidak kurang dari 97,6% dan tidak lebih dari 100,7% (BiO)2CO3 dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam etanol dan dalam eter; larut dalam asam encer, membentuk gelembung gas.
Identifikasi Menunjukkan reaksi Bismut cara A dan B dan Karbonat cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum<291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.
Klorida <361>Tidak lebih dari 0,05% lakukan penetapan sebagai berikut:
Larutan persediaan Campur 5,0 g zat dengan 10 mL air, tambahkan 20 mL asam nitrat P, hangatkan hingga larut, dinginkan dan encerkan dengan air hingga 100 mL.
Larutan uji Tambahkan 4 mL asam nitrat P pada 6,6 mL Larutan persediaan dan encerkan dengan air hingga 50 mL. Sejumlah 15,0 mL Larutan uji tidak lebih keruh dari 70 ?L asam hidroklorida 0,020 N, yang diperlakukan sama.
Alkali dan alkali tanah Tidak lebih dari 10 mg (1,0%); lakukan penetapan sebagai berikut: didihkan 1,0 g zat dengan 20 mL campuran asam asetat P-air (1:1). Setelah 2 menit, dinginkan dan saring. Kumpulkan filtrat, bilas residu dengan 20 mL air dan tambahkan air bilasan ke dalam filtrat. Tambahkan 2 mL asam hidroklorida 2 N dan 20 mL air pada larutan ini. Panaskan hingga mendidih dan tambahkan hidrogen sulfida P ke dalam larutan hingga terbentuk endapan. Dinginkan campuran dan saring. Kumpulkan filtrat, bilas residu dengan air dan tambahkan air bilasan ke dalam filtrat. Uapkan larutan hingga kering di atas tangas air. Tambahkan 0,5 mL asam sulfat P pada residu, keringkan perlahan, dinginkan dan timbang.
Nitrat Tidak lebih dari 0,4%; lakukan penetapan sebagai berikut:
Titran indigo karmin Larutkan 4 g indigo karmin P dalam 900 mL air, tambahkan 2 mL asam sulfat P dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Larutan baku Buat larutan kalium nitrat P dalam air yang mengandung 0,0815 mg per mL (setara dengan 0,05 mg nitrat per mL). Pipet 20 mL larutan ini ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL.
Larutan uji Tambahkan 20,0 mL air ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL yang berisi 250 mg bismut subkarbonat, goyang hingga tersuspensi.
Prosedur Tambahkan 0,05 mL Titranindigo karmin ke dalam Larutan baku dan Larutan uji. Tambahkan 30 mL asam sulfat P secara hati-hati dan segera titrasi dengan Titran indigo karmin, sampai terbentuk warna biru stabil. Volume Titran indigo karmin yang digunakan untuk Larutan uji tidak lebih banyak dari Larutan baku.
Perak Tidak lebih dari 25 bpj; Lakukan penetapan sebagai berikut: tambahkan 1 mL air dan 4 mL asam nitrat P pada 2,0 g zat, panaskan perlahan hingga larut dan encerkan dengan air hingga diperoleh 11 mL larutan, dinginkan. Tambahkan 2 mL asam hidroklorida 1 N, biarkan di tempat gelap selama 5 menit: tidak lebih keruh dari campuran 10 mL larutan yang mengandung perak nitrat 7,87 ?g per mL, 1 mL asam nitrat P dan 2 mL asam hidroklorida 1 N yang diperlakukan sama.
Arsen <321>Metode I Tidak lebih dari 50 bpj. Lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: larutkan 600 mg zat dalam 35 mL asam hidroklorida 3 N.
Tembaga Tidak lebih dari 50 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut:
Larutan baku Masukkan 1,34 g tembaga(II) klorida P, 10 g amonium klorida P dan 3 mL larutan natrium metabisulfit P (275 mg per mL) ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan air sampai tanda. Larutan sediaan ini setara dengan 5 mg per mL tembaga. Encerkan secara bertahap dan kuantitatif sejumlah volume larutan yang telah diukur saksama dengan asam nitrat 2 N hingga kadar setara dengan 10 ?g per mL tembaga. Campur 0,25 mL larutan ini dengan 9,75 mL air.
Larutan uji Tambahkan 2 mL amonium hidroksida 6 N ke dalam 5 mL larutan sediaan yang diperoleh dari Uji Klorida,encerkan dengan air hingga 50 mL dan saring.
Prosedur Tambahkan 1 mL larutan natrium dietilditiokarbamat P (1 dalam 1000) ke dalam 10 mL Larutan baku dan Larutan uji: warna Larutan uji tidak lebih intensif dari Larutan baku.
Timbal Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut:
Pengencer Gunakan Asam nitrat 6 N bebas timbal.
Larutan baku Buat larutan tembaga nitrat dalam Pengencer dengan kadar 0,1598 mg per mL. Larutan ini mengandung timbal 100 ?g per mL. Encerkan bertahap sejumlah volume larutan yang telah diukur saksama, dengan Pengencer hingga diperoleh larutan yang mengandung timbal 1,0; 2,0 dan 3,0 ?g per mL.
Larutan uji Larutkan 12,5 g bismut subkarbonat dalam 75 mL Pengencer. Panaskan hingga mendidih selama 1 menit, dinginkan dan encerkan dengan air hingga 100 mL.
Prosedur Lakukan penetapan dengan cara Spektrofotometer serapan atomseperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada garis emisi timbal 283,3 nm, menggunakan spektrofotometer serapan atom; yang dilengkapi dengan lampu “hollow cathode” timbal dan nyala udara asetilena menggunakan Pengencer 1 : 5 sebagai blangko. Buat kurva serapan Larutan baku terhadap kadar timbal dalam ?g per mL. Hitung kadar timbal, C,?g per mL dalam Larutan uji. Hitung persentase timbal (Pb) dalam zat uji, dengan rumus:
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 3 mL asam nitrat P, encerkan dengan air hingga 250 mL, tambahkan 0,3 mLjingga xilenol LP dan titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV hingga warna kuning.
Tiap mL dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan12,75 mg (BiO)2 CO3.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya.