Azithromycin Capsules
Kapsul Azitromisin mengandung Azitromisin, C38H72N2O12, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Azitromisin BPFI,tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan simpan dalam lemari pembeku. Azaeritromisin A BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>[Catatan Gunakan air dengan tahanan tidak kurang dari 18 Mohm–cm].
Dapar natrium fosfat pH 6,0 Buat sejumlah 6000 mL natrium fosfat dibasa 0,1 M, atur pH hingga 6,0 + 0,05 dengan penambahan lebih kurang 40 mL asam hidroklorida P, tambahkan 600 mg tripsin P.
Media disolusi: 900 mL Dapar natrium fosfat pH 6,0.
Alat tipe 2: 100 rpm.
Waktu: 45 menit.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 15 mg Azitromisin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 25 mL Media disolusi dan sonikasi hingga larut. Encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL kedua, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Saring sejumlah larutan disolusi melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil. Pipet 2 mL filtrat ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.Pipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL kedua, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah azitromisin, C38H72N2O12, yang terlarut seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar. Hitung jumlah dalam mg azitromisin, C38H72N2O12 yang terlarut dengan rumus:
C adalah kadar Azitromisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi dalam µg per mg Azitromisin BPFI; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak azitromisin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C38H72N2O12, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 5,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 5,8 g kalium fosfat monobasa P dalam 2130 mL air, tambahkan 870 mL asetonitril P. Atur pH hingga 11,0 ± 0,1, dengan penambahan lebih kurang 6 mL kalium hidroksida 10 N, saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 mm atau lebih kecil dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 16,5 mg Azitromisin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 10 mL asetonitril P, larutkan dengan bantuan pengadukan dan sonikasi secara singkat. Encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Larutan baku Pipet 2 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar Azitromisin BPFI lebih kurang 0,0033 mg per mL.
Larutan resolusi Timbang lebih kurang 8 mg Azaeritromisin A BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5 mL asetonitril P larutkan dengan menggoyang dan menggunakan bantuan sonikasi secara singkat. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ini dan 2 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul. Bersihkan dan timbang saksama cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg azitromisin anhidrat, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan lebih kurang 175 mL asetonitril P, kocok secara mekanik selama 30 menit, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Masukkan lebih kurang 40 mL suspensi tersebut ke dalam tabung sentrifuga dan sentrifus. Pipet 2 mL beningan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor elektrokimia amferometer dengan elektroda ganda karbon seperti kaca dengan cara elektroda satu yang diatur pada +0,70 ± 0,05 V dan elektroda dua yang diatur pada +0,82 ± 0,05 V dengan latar belakang arus optimal 85 ± 15 nanoamperdan kolom pelindung 4,6 mm x 5 cm yang berisi bahan pengisi L29 dengan ukuran partikel 5-mm dan kolom analitik 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L29 dengan ukuran partikel 5-mm atau L49 dengan ukuran partikel 3-mm tanpa kolom pelindung. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif pada kolom L29 berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0 untuk azaeritromisin A dan azitromisin. dan pada kolom L49 lebih kurang 0,8 dan 1,0; dan resolusi, R, antara puncak azaeritromisin A dan puncak azitromisin tidak kurang dari 2,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak azitromisin tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 1,5; efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Lakukan sesuai Prosedur seperti tertera pada Penetapan Kadar dalam Azitromisin. Hitung jumlah dalam mg azitromisin anhidrat, C38H72N2O12, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadarAzitromisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi dalam µg per mg Azitromisin BPFI; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.