Tablet Warfarin Natrium


Warfarin Sodium Tablets 

 

Tablet Warfarin Natrium mengandung Warfarin Natrium,C19H15NaO4,tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Warfarin BPFI; Merupakan bentuk asam dari warfarin. Lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Gerus sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg warfarin natrium dengan 50 mL air, sentrifus dan saring beningan. Ekstraksi dengan 50 mL eter P, pindahkan lapisan air ke dalam corong pisah kedua dan buang lapisan eter. Atur pH hingga kurang dari 3 dengan penambahan asam hidroklorida P menggunakan kertas pH indikator, ekstraksi dengan 50 mL kloroform P. Pindahkan lapisan kloroform ke dalam corong pisah yang lain, ekstraksi dengan 50 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 250) dan buang lapisan kloroform. Pindahkan lapisan air ke dalam gelas piala dan atur pH hingga kurang dari 3 dengan penambahan asam hidroklorida P (menggunakan kertas indikator pH), untuk mengendapkan warfarin, biarkan endapan menggumpal. Saring dan cuci endapan 4 kali, setiap kali dengan 5 mL air. Jika endapan tidak putih, larutkan dengan sejumlah kecil larutan natrium hidroksida P (1 dalam 250), encerkan dengan air hingga 50 mL, ulangi prosedur mulai dari “ekstraksi dengan 50 mL eter P”. Keringkan warfarin yang diperoleh di atas fospor pentoksida P dalam vakum selama 4 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Warfarin BPFI.

 

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL air

    Alat tipe 2:50 rpm

    Waktu:30 menit

    Lakukan penetapan jumlah warfarin natrium, C19H15NaO4, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Warfarin BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 0,0008 L mg per mL. L adalah jumlah dalam mg warfarin natrium dalam tablet seperti yang tertera pada etiket [Catatan Gunakan sejumlah kecil natrium hidroksida 0,1N untuk membantu kelarutan].

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 40 µl) Larutan baku dan larutan disolusi yang telah disaring ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg warfarin natrium, C19H15NaO4, yang terlarut dengan rumus:

 


 

C adalah kadar Warfarin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; 330,32 dan 308,34 berturut-turut adalah bobot molekul warfarin natrium dan warfarin; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak warfarin dari  larutan disolusi yang telah disaring dan Larutan baku.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), warfarin natrium, C19H15NaO4 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar pH 7,4 dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Warfarin natrium.

    Campuran pelarut Buat campuran Dapar pH 7,4-asetonitril P (85:15).

    Fase gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat glasial P (68:32:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 62,5 mg Warfarin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL dan larutkan dalam 78 mL natrium hidroksida 0,1 N. Tambahkan 50 mL kalium fosfat monobasa 0,2 N, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 15 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Campuran pelarut sampai tanda.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg warfarin natrium, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 30 mL Campuran pelarut, sonikasi selama 10 menit, aduk secara mekanik selama 60 menit, encerkan dengan Campuran pelarut sampai tanda dan saring.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg warfarin natrium, C19H15NaO4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Warfarin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; 330,31 dan 308,34 berturut-turut adalah bobot molekul warfarin natrium dan warfarin; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.