Ketoprofen
Asam 2-(3-benzoilfenil)propionat [22071-15-4]
C16H14O3 BM 254,3
Ketoprofen mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C16H14O3, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih; tidak atau hampir tidak berbau.
Kelarutan Mudah larut dalam etanol, kloroform dan eter; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Ketoprofen BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ketoprofen BPFI.
B. Serapan larutan zat (1 dalam 100.000) dalam metanol P-air (3:1) menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang 258 nm.. Berbeda tidak lebih dari 3%, dihitung terhadap zat yang sudah dikeringkan.
Jarak lebur <1021> Metode I antara 92,0° dan 97,0°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5,2 mm Hg, pada suhu 60° hingga bobot tetap, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Rotasi jenis <1081> Antara +1° dan -1°, lakukan penetapan menggunakan 10 mg zat per mL dalam etanol dehidrat P.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran larutan amonium asetat P 1%-metanol P-asetonitril P (55:30:15), atur pH hingga 6,5 dengan penambahan asam asetat glasial P, awaudarakan. [Catatan Buat semua larutan segar.]
Larutan baku Timbang saksama sejumlah 3-Asetil-benzofenon BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,0025%.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat uji, larutkan dalam Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,50%.
Enceran larutan uji Encerkan sejumlah volume Larutan uji dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,0010%.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 233 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1 laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah Larutan baku, Larutan uji dan Enceran larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur luas puncak. Lanjutkan kromatografi selama lima kali waktu retensi ketoprofen. Puncak Larutan uji sesuai dengan puncak Larutan baku luasnya tidak lebih besar dari luas puncak Enceran larutan uji, luas dari puncak sekunder lain tidak lebih besar dari dua setengah kali luas puncak Enceran larutan uji dan tidak lebih dari tiga puncak semacam ini mempunyai luas lebih besar dari luas puncak Enceran larutan uji. Lanjutkan kromatografi selama lima kali waktu retensi ketoprofen.
Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar pH 3,5 Larutkan 68,0 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, atur hingga pH 3,5 + 0,05 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Buat campuran Dapar pH 3,5 asetonitril P-air (2:43:55), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Larutkan sejumlah tertentu Ketoprofen BPFI dan 3-benzoil benzoat encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar berturut-turut 0,01 mg dan 5 µg per mL. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya.]
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ketoprofen BPFI, larutkan dalam Fase gerak sehingga diperoleh kadar lebih kurang 2 µg per mL. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya].
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya.]
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 233 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 mm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk asam 3-benzoilbenzoat dan ketoprofen berturut-turut lebih kurang 0,8 dan 1,0; resolusi, R, antara asam 3-benzoilbenzoat dan ketoprofen tidak kurang dari 4; efisiensi kolom yang ditetapkan dari puncak ketoprofen, tidak kurang dari 2250 lempeng teoritis dan faktor ikutan untuk puncak ketoprofen tidak lebih dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi selama 7 kali waktu retensi ketoprofen, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus yang sama.
C adalah kadar Ketoprofen BPFI dalam mg per mL dalam Larutan baku; W adalah berat dalam mg ketoprofen dalam Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran selain puncak utama ketoprofen yang diperoleh dari Larutan uji; rS adalah respons puncak utama ketoprofen dari Larutan baku.
Cemaran organik mudah menguap <471> Metode IV Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 450 mg zat, larutkan dalam 25 mL etanol P. Tambahkan 25 mL air dan beberapa tetes merah fenol LP. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV yang telah dibakukan dengan baku primer asam benzoat. Lakukan penetapan blangko jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N
setara dengan 25,43 mg C16H14O3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.