Terbutaline Sulfate
Garam (±)-?-[(tert-Butilamino)metil]-3,5-dihidroksibenzil alkohol sulfat (2:1) [23031-32-5]
(C12H19NO3)2.H2SO4 BM 548,65
Terbutalin sulfat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% (C12H19NO3)2.H2SO4, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih sampai putih abu-abu; tidak berbau atau berbau asam asetat lemah.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam asam hidroklorida 0,1 N; sukar larut dalam metanol; tidak larut dalam kloroform.
Baku pembanding Terbutalin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan pada suhu ruang terkendali. Senyawa Sejenis A Terbutalin Sulfat BPFI,[3,5-dihidroksi-ohm-butilaminoaseto fenon sulfat]; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Terbutalin Sulfat BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
Keasaman Tidak lebih dari 0,3% sebagai asam asetat; lakukan penetapan dengan melarutkan 200 mg zat dalam 10 mL air bebas karbon dioksida P dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,020 N dari mikroburet hingga pH lebih kurang 6, tentukan titik akhir secara potensiometrik, menggunakan sistem elektroda kaca kalomel; diperlukan tidak lebih dari 0,50 mL natrium hidroksida 0,020 N.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 25 bpj.
Cemaran organik Jumlah semua cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan pasangan ion, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Terbutalin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak secara kuantitatif dan jika perlu bertahap hingga kadar lebih kurang 3 µg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
C adalah kadar Terbutalin Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot terbutalin sulfat dalam mg Larutan uji; ri adalah respons puncak dari masing-masing cemaran dalam Larutan uji dan rS adalah respons puncak terbutalin dalam Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan pasangan ion Timbang lebih kurang 3,15 g amonium format P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dengan 900 mL air, atur pH hingga lebih kurang 3,0 dengan penambahan asam format P, tambahkan 5,49 g natrium 1-heksansulfonat P, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran Larutan pasangan ion-metanol P (77:23), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Terbutalin Sulfat BPFI dan Senyawa sejenis A Terbutalin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak secara kuantitatif dan jika perlu bertahap hingga kadar berturut-turut lebih kurang 1,0 mg per mL dan 0,4 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Terbutalin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, secara kuantitatif dan jika perlu bertahap hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif senyawa sejenis A terbutalin sulfat dan terbutalin berturut-turut 0,9 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A terbutalin sulfat dan terbutalin tidak kurang dari 2,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respon puncak utama. Hitung jumlah dalam mg terbutalin sulfat, (C12H19NO3)2.H2SO4, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Terbutalin Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, pada suhu terkendali.