Erythromycin Stearate

Eritromisinstearat (garam) [643-22-1]

C₃₇H₆₇NO₁₃.C₁₈H₃₆O₂BM 1018,40

EritromisinStearatadalah garam asamstearatdarieritromisin, denganasamstearatberlebih. Mempunyai persentaseeritromisin A, eritromisin B, dan eritromisin C tidak kurang 55,0%, dihitungterhadapzatanhidrat.

PemerianSerbukatauhablur, putihagakkuning; tidakberbauatausedikitberbautanah; dan rasa agakpahit.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol, dalam kloroform, dalam metanol, dan dalam eter.

Baku pembanding Eritromisin BPFI; Setelah ampul dibuka, timbang segera dan buang sisa. Simpan dalam lemari pembeku. Higroskopik. Eritromisin B BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat kering dan terlindung cahaya dalam lemari pembeku. Eritromisin C BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku. Senyawa Sejenis N Eritromisin BPFItidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku.Eritromisin Stearat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Eritromisin Stearat BPFI.

Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.

Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 4,0%; lakukan penetapan menggunakan 20 mL metanol P mengandung 10% imidazol P sebagai pengganti dalam labu titrasi.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1,0%; sisa pengarangan dibasahkan dengan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P.

CemaranorganikKadar pseudoeritromisin A enol eteradalahtidaklebihdari 3,0%. Lakukan penetapn dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi<931>.

GunakankromatogramLarutan uji dan Larutanbaku 2 seperti yang diperolehpada Penetapankadar.

Hitungpersentasesenyawasejenis lain yang mempunyairesponsterbesar, selaineritromisin A, eritromisin B, eritromisin C, eritromisin A enol eter, dan pseudoeritromisin A enol eter dalamzat yang digunakan dengan rumus:

C_S2 adalahkadarEritromisin BPFI dalam mg per mL Larutanbaku 2; Padalahpersentaseeritromisin A dalamEritromisin BPFI; Wadalahbobotzatdalam mg Larutan uji; r_iadalahresponspuncakmasing-masing senyawasejenisselaineritromisin A, eritromisin B, eritromisin C,eritromisin A enol eter, dan pseudoeritromisin A enol eter pada kromatogramLarutan uji;r_S2adalahresponspuncakeritromisin A pada kromatogramLarutanbaku 2.Hitung persentase eritromisin A enol eter dalam zat yang digunakan, dengan rumus:

11adalahfaktorresponseritromisin A enol eterterhadaperitromisin A; C_S2 adalahkadarEritromisin BPFI dalam mg per mL Larutanbaku 2; Padalahpersentaseeritromisin A dalamEritromisin BPFI; Wadalahbobotzatdalam mg Larutan uji;r_Eadalahresponspuncakeritromisin A enol eter pada kromatogramLarutan uji; r_S2adalahresponspuncakeritromisin A pada kromatogramLarutanbaku 2.Hitung persentase pseudoeritromisin A enol eter  dalam zat yang digunakan, dengan rumus:

6,6adalahfaktorresponspseudoeritromisin A enol eterterhadaperitromisin A; C_S2adalahkadarEritromisin BPFI dalam mg per mL Larutanbaku 2; Padalahpersentaseeritromisin A dalamEritromisin BPFI; Wadalahbobotzatdalam mg Larutan uji; r_P adalahresponspuncakpseudoeritromisin A enol eter pada kromatogramLarutan uji; r_S2adalahresponspuncakeritromisin A pada kromatogramLarutanbaku 2.

Penetapan kadar Eritromisin B tidak lebih dari 12,0%, eritromisin C tidak lebih dari 5,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar pH 8,0 Buat larutan kalium fosfat dibasa P (2 dalam 100), atur pH hingga 8,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Dapar pH 9,0  Buat larutan kalium fosfat dibasa P (3.5 dalam 100), atur pH hingga 9,0 dengan penambahan kalium hidroksida LP atauasam fosfat P encer (1 dalam 10).

    Dapar pH 3.5  Pipet 20 mL  Dapar pH 8,0, atur pH hingga 3.5 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak  Campur 50 mL Dapar pH 9,0, 400 mL air, 175 mL butil alkohol tersier P, 30 mL      asetonitril P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.[Catatan Gunakan larutan segera, atau dalam waktu 1 hari jika disimpan dalam lemari pendingin].

    Larutan baku 1 Timbang saksama lebih kurang 40 mg Eritromisin BPFI, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 5,0 mL metanol P, goyang sampai larut. Tambahkan 5,0 mL Dapar pH 8,0, campur.

    Larutan baku 2 Timbang saksama masing-masing 6 mg Eritromisin BPFI, Eritromisin B BPFI, Eritromisin C BPFI, dan Senyawa Sejenis N Eritromisin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 50-mL, tambahkan 15,0 mL Dapar pH 8,0, campur.

    Larutan eritromisin A enol eter Larutkan lebih kurang 5 mg Eritromisin BPFI dalam 1 mL metanol P. Tambahkan 5 mL Dapar pH 3,5, campur dan biarkan selama 30 menit.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 165 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100-mL, tambahkan 15,0 mL metanol P, goyang sampai larut. Tambahkan 15,0 mL Dapar pH 8,0, campur. Biarkan suspensi mengendap, saring sejumlah beningan melalui penyaring dengan porositas 0,2 µm atau lebih halus. Gunakan filtrat jernih.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom  berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L21 (1000 Å). Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 70^o. Lakukan kromatografi terhadap Larutan  baku 2, rekam kromatogram dan ukurrespons puncak seperti tertera pada Prosedur: urutan zat terelusi adalah senyawa sejenis N eritromisin, eritromisin C, eritromisin A, eritromisin B ; resolusi, R, antara senyawa sejenis N eritromisin dan eritromisin C tidak kurang dari 0,8, antara senyawa sejenis N eritromisin dan eritromisin Ctidakkurangdari5,5; Lakukan kromatografiterhadap Larutan  eritromisin A enol eter, rekam kromatogram dan ukurrespons puncak seperti tertera pada Prosedur:[Catatan Atur waktu kromatografi hingga meliputi waktu retensi puncak eritormisin A enol eter antara 4,3 -4,7 kali puncak eritromisin A]. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1, rekam kromatogram dan ukurrespons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2.0%

    ProsedurSuntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku 1, Larutan baku 2, dan Larutan uji ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi hingga meliputi  waktu retensi puncak eritromisin A enol eter, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase eritromisin A dalam zat  dengan rumus :

C_S1 adalah kadar Eritromisin BPFI dalam mg per mLLarutan baku 1; P adalah persentase eritromisin A dalam Eritromisin BPFI; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji; r_S dan r_S1 berturut-turut adalah respons puncak eritromisin A pada Larutan uji dan Larutan baku 1. Hitung persentase eritromisin B dan eritromisin C  dalam zat  dengan rumus :

C_S2 adalah kadar eritromisin B atau eritromisin C dalam mg per mLLarutan baku 2; P adalah persentase eritromisin B yyatau eritromisin C dalam Eritromisin BPFI; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji; r_U  dan r_S2 berturut-turut adalah respons puncak analit pada Larutan uji dan Larutan baku 2.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.