Dextromethorphan Hydrobromide
3-Metoksi-17-metil-9a,13a,14a-morfinan hidrobromida monohidrat [6700-34-1]
C18H25NO.HBr.H2O BM 370,32
Anhidrat [125-69-9] BM 352,32
Dekstrometorfan Hidrobromida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C18H25NO.HBr, dihitung sebagai anhidrat.
Pemerian Hablur hampir putih atau serbuk hablur; bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang 126º disertai peruraian.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform; tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Levometorfan BPFI.
Identifikasi
A. Serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada hampa udara di atas Silika gel P selama 4 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI.
B. Levometorfan Tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang lebih kurang 1,54 g amonium asetat P, larutkan dan encerkan dengan 1 L air. Atur pH hingga 4,1 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Campuran metanol P-Dapar(90:10), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian Sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran metanol P-air (90:10).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Levometorfan BPFI dan Dekstrometorfan BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 10 µg per mL dan 10,0 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L88 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dekstrometorfan dan levometorfan tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%. [Catatan Waktu retensi relatif puncak dekstrometorfan dan levometorfan adalah 1,0 dan 1,28.]
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 4 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase levometorfan dalam dekstrometorfan hidrobromida, dengan rumus:
rU adalah respons puncak levometorfan Larutan uji; rS adalah respons puncak dekstometorfan Larutan baku; CS adalah kadar Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar dekstrometorfan hidrobromida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; 271,40 dan 352,32 berturut-turut adalah bobot molekul dekstrometorfan dan dekstrometorfan hidrobromida.
pH <1071> Antara 5,2 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 10 mg per mL.
Air <1031> Metode I Antara 3,5% dan 5,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
N,N-Dimetilanilin Tidak lebih dari 0,001%.
Larutan baku Timbang lebih kurang 50 mg N,N-dimetilanilin masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 70 mL air, tutup rapat, kocok secara mekanik selama 20 menit, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL tambahkan 19 mL air.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 19 mL air dan 1 mL asam hidroklorida 3 N, hangatkan di atas tangas uap hingga larut dan dinginkan.
Prosedur Tambahkan 2 mL asam asetat 1 N dan 1 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 100) ke dalam Larutan uji, encerkan dengan air sampai tanda: warna larutan kuning sampai kuning kehijauan yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih kuat dari warna Larutan baku yang diperlakukan sama.
Senyawa fenol Pada lebih kurang 5 mg zat tambahkan 1 tetes asam hidroklorida 3 N, 1 mL air dan 2 tetes besi(III) klorida LP, campur, tambahkan 2 tetes kalium heksasianoferat(III) LP, amati setelah 2 menit: tidak terjadi warna hijau biru.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan yang mengandung natrium dokusat P 0,007 M dan amonium nitrat P 0,007 M dalam campuran asetonitril P-air (70:30), saring dan awaudarakan, tambahkan asam asetat glasial P hingga pH 3,4. [Catatan Larutkan natrium dokusat P dalam campuran asetonitril P dan air sebelum ditambahkan amonium nitrat P].
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak utama tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase dekstrometorfan hidrobromida, C18H25NO.HBr, dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dekstrometorfan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar dekstrometorfan hidrobromida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.