Clidinium Bromide

 (±)-3-Hidroksi-1-metilkuinuklidinium bromida bensilat [3485-62-9]

C₂₂H₂₆BrNO₃                                                BM 432,35

Klidinium Bromida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₂₂H₂₆BrNO₃ dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih sampai hamper putih; praktis tidak berbau. Optik tidak aktif. Melebur pada suhu 242º.

Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol; sukar larut dalam benzen dan dalam eter.

Baku pembanding Klidinium Bromida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa sejenis A Klidinium Bromida BPFI; (3-hidroksi-1-metilkuinuklidinium bromida), C₈H₁₆BrNO, lakukan pengeringkan di atas silika gel P selama  4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. 3-Kuinuklidinil Bensilat BPFI, C₂₁H₂₃NO₃.  Lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klidinium Bromida BPFI.

    B. Larutkan lebih kurang 250 mg zat dalam 5 mL air dalam tabung reaksi, dinginkan dalam tangas es, tambahkan 5 mL trinitrofenol LP dan gores permukaan dalam tabung dengan batang pengaduk untuk pembentukan hablur. Kumpulkan endapan dalam kertas saring, cuci dengan air dingin dan keringkan pada suhu 105º selama 1 jam: pikrat yang diperoleh melebur pada suhu antara 184º dan189º, ketika diuji dengan Metode I seperti tertera pada Penetapan jarak lebur atau suhu lebur <1021>. [Perhatian Pikrat dapat meledak].

    C. Ke dalam larutan 100 mg zat dalam 2 mL air, tambahkan beberapa tetes asam nitrat 2 N dan 1 mL perak nitrat LP: terbentuk endapan putih kekuningan.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 1,0 g zat dalam 25 mL air.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran aseton P-metanol P-air- asam hidroklorida P (70:20:5:5).

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.

    Larutan baku Larutkan 100 mg Klidinium Bromida BPFI dalam 1,0 mL asam hidroklorida metanol 0,1 N.

    Larutan baku 1 Larutkan 3,0 mg 3-kuinuklidinil bensilat  BPFI dalam 100 mL asam hidroklorida metanol 0,1 N dan campur.

    Larutan baku 2 Larutkan 100 mg Klidinium Bromida BPFI dalam 1,0 mL asam hidroklorida metanol P dan tambahkan 20 µL larutan 25,0 mg Senyawa Sejenis A Klidinium Bromida BPFI dalam 1,0 mL asam hidroklorida metanol 0,1 N.

    Larutan uji Larutkan 100 mg zat dalam 1,0 mL asam hidroklorida metanol 0,1 N.

    Penampak bercak Larutkan 850 mg bismut subnitrat P dalam campuran 10 mL asam asetat glasial P dan 40 mL air. Dalam wadah yang terpisah, larutkan 20 g kalium iodida P dalam    50 mL air. Campur ke dua larutan dan encerkan dengan larutan asam sulfat P (1 dalam 10) hingga 500 mL. Tambahkan 7,5 ± 2,5 g iodum P dan campur sampai larut.

    Prosedur prapengembangan lempeng Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat sampai lebih kurang 15 cm. Angkat lempeng, keringkan pada suhu 105º selama 15 menit dan dinginkan.

    Prosedur 1 (batas senyawa 3-kuinuklidinil bensilat) Totolkan secara terpisah masing-masing 20 µL Larutan baku, Larutan baku1 dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang tidak jenuh Fase gerak yang dibuat segar, biarkan Fase gerak merambat sampai lebih kurang 10 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada suhu 105º selama 10 menit, dinginkan dan semprot dengan kalium iodoplatinat LP;  Harga R_F bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, dan tidak ada bercak Larutan uji yang sesuai dengan harga R_F bercak 3-kuinuklidinil bensilat (lebih kurang 0,8).

    Prosedur 2 (batas senyawa sejenis A klidinium bromida) Totolkan secara terpisah masing-masing  20 µL Larutan baku 2 dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang telah dilakukan prapengembangan. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang tidak jenuh Fase gerak yang dibuat segar, biarkan Fase gerak merambat sampai lebih kurang15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada 105º selama 10 menit, dinginkan dan semprot dengan  Penampak bercak. Bercak dari Larutan uji pada harga R_F lebih kurang 0,4 tidak lebih besar dan intensif dibandingkan bercak lain dari Larutan baku 2; senyawa sejenis A klidinium bromida tidak lebih dari 0,5%.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1,2 g zat, larutkan dalam 80 mL asam asetat glasial P, jika perlu hangatkan. Dinginkan, tambahkan 15 mL raksa(II) asetat LP dan titrasi dengan asam perklorat dioksan 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometri. Lakukan penetapan blangko, jika perlu lakukan koreksi.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 

43,24 mg C₂₂H₂₆BrNO₃

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.