DisopyramidePhosphate
(±)-a-[2-(Diisopropilamino)etil]-a-fenil-2-piridinasetamida fosfat (1:1) [22059-60-5]
C21H29N3O.H3PO4 BM 437,47
Disopiramida Fosfat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H29N3O.H3PO4, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih atau praktis putih; tidak berbau. Meleleh pada suhu lebih kurang 205º disertai peruraian.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembandingDisopiramida FosfatBPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Disopiramida FosfatBPFI.
B. Larutan (1 dalam 200) menunjukkan reaksi Fosfat seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 4,0 dan 5,0; lakukan penetapan menggunakan larutan zat (1 dalam 20).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.
Logam berat<371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organikTidak lebih dari 1%.Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran toluen P-etanol mutlak P-amonium hidroksida P (170:28:2).
Penampak bercak Gunakan Kalium bismut iodida LP.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Disopiramida Fosfat BPFI, larutkan dan encerkan denganmetanol P hingga kadar masing-masing 50 µg per mL (Larutan baku A) dan 100 µg per mL (Larutan baku B).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan denganmetanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing10 ?LLarutan uji, Larutan baku A dan Larutan baku B pada lempeng kromatografisilika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografyang berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan di udara, semprot dengan Penampak bercak. Harga Rf bercak utama pada Larutan ujisesuai dengan pada Larutan baku B.Jika terdapat bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, perkirakan kadar masing-masing dengan membandingkanterhadap bercak utama Larutan baku A dan Larutan baku B: jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji tidak lebih besar dari bercak utamaLarutan baku B.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 160 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P, titrasi dengan asam perklorat 0,1N LV, tentukan titik akhir secara potensiometri. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan21,87 mg C21H29N3O.H3PO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.