Melphalan
L-3-[p-[Bis(2-kloroetil)amino]fenil]alanina [148-82-3]
C13H18Cl2N2O2 BM 305,2
Melfalan mengandung tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 100,5% C13H18Cl2N2O2, dihitung terhadap zat kering dan bebas klor terionisasi.
[Perhatian Hati-hati jangan terhirup partikel melfalan dan hindari kontak dengan kulit]
Pemerian Serbuk, hampir putih hingga kekuningan; bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang 180º disertai peruraian.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam kloroform, dan dalam eter; larut dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol.
Baku pembanding Melfalan Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Lakukan koreksi Susut pengeringan untuk analisis kuantitatif dengan mengeringkan sebagian kecil baku pembanding pada suhu 105º sampai bobot tetap. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Melfalan Hidroklorida BPFI.
B. Pada 1 mL larutan (1 dalam 10.000) dalam etanol P di dalam tabung reaksi bersumbat kaca, tambahkan 1 mL dapar asam ftalat pH 4,0, 1 mL larutan 4-(p-nitrobenzil)piridina P dalam aseton P (1 dalam 20) dan 1 mL larutan natrium klorida P 0,9%. Panaskan di atas tangas air pada suhu 80º selama 20 menit dan segera dinginkan. Tambahkan 10 mL etanol P dan 1 mL kalsium hidroksida 1 N: terjadi warna lembayung hingga merah-lembayung.
C. Panaskan 100 mg dengan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N di atas tangas air selama 10 menit: larutan yang diperoleh, setelah diasamkan dengan asam nitrat 2 N, menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara -30º dan -36º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam metanol P yang mengandung 70 mg per mL, yang dibuat dengan pemanasan secara hati-hati.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 7,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º hingga bobot tetap.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,3%.
Klor terionkan Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam campuran 75 mL air dan 2 mL asam nitrat P, biarkan selama 2 menit. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV; tentukan titik akhir secara potensiometrik: tidak lebih dari 1,0 mL perak nitrat 0,1 N diperlukan per 500 mg zat.
Kandungan nitrogen <581> Metode II Tidak kurang dari 8,90% dan tidak lebih dari 9,45% N, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan lebih kurang 325 mg zat yang ditimbang saksama dan asam sulfat 0,1 N LV sebagai titran.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala, larutkan dalam 20 mL natrium hidroksida 0,5 N. Tutup gelas piala dengan kaca arloji, didihkan selama 30 menit, jika perlu tambahkan air untuk mengganti air yang menguap. Dinginkan, netralkan terhadap fenolftalein LP dengan asam asetat P, tambahkan 1 mL asam asetat P berlebih. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV; tentukan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektrode perak dan kalomel. Elektrode kalomel telah dimodifikasi dan berisi larutan jenuh kalium sulfat P. Dari hasil yang diperoleh pada penetapan klor terionkan, hitung volume dalam mL perak nitrat 0,1 N yang setara dengan klor terionkan dalam sejumlah zat yang digunakan pada penetapan kadar; kurangkan dari volume titran.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 15,26 mg C13H18Cl2N2O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah kaca tertutup rapat, tidak tembus cahaya.