Clotrimazole Topical Solution
Larutan Topikal Klotrimazol adalah larutan klotrimazol dalam pelarut hidrofil bukan air yang sesuai. Mengandung Klotrimazol, C22H17ClN2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klotrimazol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A Klotrimazol BPFI [(o-klorofenil) difenilmetanol C19H15ClO BM 294,78]; tidak boleh dikeringkan; simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Fase gerak Masukkan 200 mL eter P ke dalam bejana kromatografi. Letakkan gelas kimia yang berisi 25 mL amonium hidroksida P di dalamnya, tutup bejana dan biarkan selama 2 jam sampai terjadi kesetimbangan.
Penampak bercak Larutkan 3 g bismut subnitrat P dan 30 g kalium iodida P dalam 10 mL larutan asam hidroklorida P (1 dalam 4) encerkan dengan air hingga 100 mL, campur. Pipet 10 mL larutan tambahkan 5 mL larutan asam hidroklorida P (1 dalam 4), encerkan dengan air hingga 200 mL, campur.
Larutan baku Timbang sejumlah Klotrimazol BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan topikal setara dengan lebih kurang 10 mg klotrimazol ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bertutup ulir dan masukkan 5 mL larutan amonium hidroksida P (1 dalam 100) dan 10 mL kloroform P, kocok kuat dan sentrifus sampai diperoleh fase kloroform yang jernih.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku. Semprot lempeng dengan Penampak bercak: bercak utama Larutan baku dan Larutan uji berwarna jingga.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kalium fosfat dibasa dan Dapar Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Klotrimazol.
Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar (3:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 66 mg testosteron propionat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam 75 mL metanol P, encerkan dengan Larutan kalium fosfat dibasa sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg Klotrimazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Klotrimazol BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Pipet 12 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 4 mL Larutan kalium fosfat dibasa dan 3 mL Larutan baku, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan topikal setara dengan lebih kurang 50 mg klotrimazol ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom pelindung 2,1 mm × 6 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 10 µm dan kolom analitik 3,9 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif senyawa sejenis A klotrimazol dan klotrimazol berturut-turut adalah 0,9 dan 1,0. Resolusi, R, antara senyawa sejenis A klotrimazol dan klotrimazol tidak kurang dari 1,2. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif klotrimazol dan testosteron propionat berturut-turut adalah 1,0 dan 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klotrimazol, C22H17ClN2, dalam tiap mL larutan topikal dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak klotrimazol terhadap testosteron propionat dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Klotrimazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume dalam mL larutan topikal yang digunakan.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu antara 2º dan 30º.