Clonidine Hydrochloride Tablets
Tablet Klonidin Hidroklorida mengandung klonidin hidroklorida, C9H9Cl2N3.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klonidin Hidroklrida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Waktu retensi klonidin hidroklorida Larutan uji sesuai dengan klonidin hidroklorida Larutan baku pada Penetapan kadar.
B. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-amonium hidroksida P (200:3).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan baku Buat larutan Klonidin Hidroklorida BPFI dalam metanol P yang mengandung 10 mg per mL.
Larutan uji Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 1 mg klonidin hidroklorida ke dalam corong pisah yang berisi 30 mL air dan 5 mL natrium hidroksida 1 N. Goyang perlahan hingga larut dan ekstraksi dengan 20 mL kloroform P. Biarkan lapisan memisah dan saring ekstrak kloroform. Uapkan filtrat hingga kering dan larutkan residu dalam 0,1 mL metanol P.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, beri tanda batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap. Amati lempeng dibawah sinar ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 mL asam hidroklorida 0,01 N
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Prosedur Gunakan asam hidroklorida 0,01 N sebagai pengganti Fase gerak untuk membuat Larutan baku persediaan dan Larutan baku klonidin hidroklorida, tentukan jumlah C9H9Cl2N3.HCl terlarut, menggunakan prosedur seperti yang tertera pada Penetapan kadar jika perlu lakukan modifikasi.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C9H9Cl2N3.HCl dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman kandungan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 1,1 g natrium 1-oktanasulfonat P dalam 500 mL air, tambahkan 500 mL metanol P dan 1 mL asam fosfat P, campur. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 mm atau lebih kecil dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan klonidin hidroklorida Timbang saksama sejumlah Klonidin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Fase gerak, jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap hingga kadar lebih kurang 100 mg per mL.
Larutan baku persediaan 2,6-dikloroanilin Masukkan lebih kurang 12 mg 2,6-dikloroanilin ke dalam labu tentukur 100-mL dan tambahkan Fase gerak sampai tanda. Encerkan larutan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 12 mg per mL.
Larutan baku Masukkan 2,0 mL Larutan baku persediaan klonidin hidroklorida ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan ini mengandung klonidin hidroklorida lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk yang setara dengan lebih kurang 0,1 mg klonidin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 60 mL Fase gerak, kocok secara mekanik selama 15 sampai 30 menit dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Sentrifus sebagian larutan hingga jernih.
Larutan kesesuaian sistem Pindahkan 2,0 mL Larutan baku persediaan klonidin hidroklorida dan 20,0 mL Larutan baku persediaan 2,6-dikloroanilin ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7 yang telah dideaktivasi untuk senyawa basa. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% untuk puncak klonidin. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom ditentukan dari puncak klonidin tidak kurang dari 3500 lempeng teoritis dan faktor ikutan untuk puncak klonidin tidak lebih dari 1,5. Waktu retensi relatif klonidin dan 2,6-dikloroanilin berturut-turut adalah lebih kurang 0,5 dan 1,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatografi dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C9H9Cl2N3.HCl dalam zat uji dengan rumus:
C adalah kadar Klonidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rUdan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.