Diltiazem Hydrochloride Tablets
Tablet Diltiazem Hidroklorida mengandung diltiazem hidroklorida, C22H26N2O4S.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembandingDiltiazem Hidroklorida BPFI; Lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Desasetil Diltiazem Hidroklorida BPFI.
Identifikasi
A. Serbukkan 1 tablet, masukkan ke dalam tabung reaksi bertutup ulir 15 mL, tambahkan 10 mLasam hidroklorida 0,1 N, kocok dan saring. Tambahkan 2 mLLarutan indikator pada 2 mL filtrat dan kocok. Larutan indikator dibuat dengan memasukkan 17,4 g amonium tiosianat P dan 2,8 g kobalt(II) klorida P ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 50 mL air, sonikasikan selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda. Tambahkan 5 mLkloroform P; terjadi warna biru pada lapisan kloroform.
B. Waktu retensipuncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan bakuseperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2 : 75 rpm
Waktu: 30 menit dan 3 jam.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah diltiazem hidroklorida, C22H25N2O4S.HCl, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Diltiazem Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 237 nm.
Toleransi Gunakan kriteria keberterimaan untuk waktu disolusi 30 menit: Pada S1 tidak satu unit pun yang lebih besar dari Q; pada S2 harga rata-rata adalah sama atau lebih kecil dari Q dan tidak satu unit pun lebih besar dari Q + 10%; pada S3 harga rata-rata adalah sama atau lebih kecil dari Q dan tidak lebih dari 2 unit yang lebih besar dari Q + 10% dan tidak satu unit pun yang lebih besar dari Q + 25%. Gunakan kriteria dalam Tabel penerimaan pada Uji Disolusi <1231> untuk waktu disolusi 3 jam. Dalam waktu 30 menit harus larut tidak lebih dari 60% (Q) dan dalam waktu 3 jam harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C22H26N2O4S.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Buat larutan asam d-10-kamforsulfonat Pdalam natrium asetat 0,01 M hingga kadar 1,16 mg per mL, atur pH hingga 6,2 dengan penambahan natrium hidroksida 0,1 N.
Fase gerak Campuran asetonitril P-metanol P-Larutan A (1:1:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDiltiazem Hidroklorida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 600 mg diltiazem hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL. Tambahkan 200 mLmetanol P, sonikasi selama 1 jam, dinginkan, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Sentrifus 25 mL cairan pada 3500 rpm selama 15 menit dan gunakan beningan.
Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlahDiltiazem Hidroklorida BPFIdan Desasetil Diltiazem Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 12 µg per mL.
Sistem kromatografiKromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom berukuran 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,6mL per menit. Lakukan kromatografi terhadapLarutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:resolusi, R, antara desasetil diltiazem dan diltiazem tidak kurang dari 3 dan efisiensi kolom tidak kurang dari 1200 lempeng teoritis. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase diltiazem hidroklorida, C22H26N2O4S.HCl dalam serbuk tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Diltiazem Hidroklorida BPFI dalam mg per mLLarutan baku dan CU adalah kadar Diltiazem Hidroklorida dalam mg per mLLarutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.