Salep Mata Sulfasetmida Natrium


Sulfacetamide Sodium Ophthalmic Ointment

 

Salep Mata Sulfasetamida Natrium merupakan salep steril yang mengandung Sulfasetamida Natrium, C8H9N2NaO3S.H2O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Sulfasetamida Natrium BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Bersifat higroskopis.  

 

Identifikasi

    A. Timbang sejumlah salep setara dengan 1 g Sulfasetamida natrium, larutkan dengan 100 mL eter P, masukkan ke dalam corong pisah, ekstraksi campuran dengan 25 mL air. Cuci ekstrak dengan 25 mL eter P, dan hangatkan ekstrak air di atas tangas uap untuk menghilangkan sesepora eter. Atur pH antara 4 dan 5 dengan penambahan asam asetat 6 N dan  saring. Cuci endapan dengan air dan keringkan pada suhu 105o selama 2 jam: residu meleleh pada suhu antara 180o dan 184o. Gunakan endapan untuk Identifikasi B, C, dan D.

    B. Timbang 500 mg Sulfasetamida dari Identifikasi A, masukkan ke dalam tabung reaksi dan panaskan hati-hati hingga mendidih: cairan berminyak, yang memiliki bau asetamida, mengembun pada dinding tabung uji (perbedaan dari sublimasi sulfadizin, sulfamerazin, dan sulfametazin yang mengental pada suhu ruang).

    C. Timbang 100 mg Sulfasetamida dari Identifikasi A, larutkan dalam 5 mL air. Tambahkan 5 tetes tembaga(II) sulfat LP: terbentuk endapan hijau muda kebiruan yang tidak berubah saat didiamkan.

    D. Timbang 500 mg Sulfasetamida dari Identifikasi A, larutkan dalam 10 mL asam hidroklorida encer (1 dalam 10). Ke dalam setengah bagiannya, tambahkan 2 mL trinitrofenol LP: terbentuk endapan flokulen yang sangat berat atau hampir seperti gelatin. Ke dalam sisa bagiannya, tambahkan 3 tetes formaldehid LP: terbentuk endapan putih dan berubah menjadi oranye saat didiamkan (perbedaan dari sulfametoksipiridazin).

 

Sterilitas <71> Memenuhi syarat.

 

Syarat lain Memenuhi syarat uji Penetapan Partikel asing dalam Salep Mata <1061>.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Gunakan metanol 20%

    Fase gerak Buat campuran air-metanol P-asam asetat glasial P (89:10:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 50 mg Sulfasetamida Natrium BPFI, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 40-mL bersumbat. Tambahkan 10,0 mL Pengencer, sumbat tabung, dan campur untuk membantu melarutkan dengan menggunakan vorteks selama 3 menit. Tambahkan 7,5 mL heptan P, sumbat tabung, campur dengan vorteks selama 3 menit. Sentrifus. Buang lapisan atas heptan.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar Sulfasetamida Natrium BPFI 0,03 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah sulfanilamid, larutkan dan encerkan dengan Larutan baku hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah salep setara dengan 100 mg Sulfasetamida Natrium, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 40-mL bersumbat. Tambahkan 15,0 mL heptan P, sumbat tabung, campur dengan menggunakan vorteks selama 3 menit untuk melarutkan salep. Tambahkan 20,0 mL Pengencer, sumbat tabung, campur menggunakan vorteks selama 3 menit. Sentrifus dan buang lapisan atas heptan.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer, hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.

        Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis; resolusi, R, antara puncak Sulfasetamida dan sulfanilamid tidak kurang dari 3. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif  pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 90 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase Sulfasetamida natrium, C8H9N2NaO3S.H2O, dalam salep dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS  adalah kadar Sulfasetamida Natrium BPFI, dihitung terhadap zat anhidrat, dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar Sulfasetamida natrium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 254,24 dan 236,23 berturut-turut adalah bobot molekul sulfasetamida natrium monohidrat dan sulfasetamida natrium anhidrat.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat.