Dexamethasone Sodium Phosphate Injection
Injeksi Deksametason Natrium Fosfat adalah larutan steril deksametason natrium fosfat dalam Air untuk Injeksi. Mengandung deksametason fosfat C22H30FO8P sebagai garam dinatrium, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Deksametason BPFI; tidak boleh dikeringakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Deksametason Natrium Fosfat BPFI; tidak boleh dikeringkan, sangat higroskopis. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi] Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Larutan A Timbang lebih kurang 3,1 g asam borat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1-L, larutkan dengan 500 mL air. Tambahkan 2,1 mL natrium hidroksida 1 N dan 10 mL magnesium klorida 1 M, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan B Encerkan sejumlah enzim basa fosfatase P dalam Larutan A hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Penjerap Campuran Silika gel P setebal 0,25 mm (lempeng 20- x 20-cm).
Fase gerak Buat campuran kloroform P-aseton P-air (50:50:1).
Penampak bercak Gunakan asam sulfat P encer (1 dalam 2).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI, larutkan dalam metilen klorida P hingga kadar 300 µg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi, setara dengan 10 mg deksametason fosfat ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam corong pisah125 mL, dan bilas 2 kali masing-masing dengan 10 mL metilen klorida P yang telah dijenuhkan dengan air, buang larutan pembilas. Pindahkan larutan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca 50-mL, dan tambahkan 5 mL Larutan B. Diamkan pada suhu 37º selama 45 menit dan ekstraksi dengan 25 mL metilen klorida P. Uapkan 15 mL ekstrak metilen klorida di atas tangas uap hingga kering, dan larutkan residu dalam 1 mL metilen klorida P.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi, biarkan kering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, panaskan pada suhu 105º hingga bercak berwarna cokelat atau hitam: Harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan harga Rf dari Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 31,3 unit Endotoksin FI per mg deksametason fosfat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan kalium fosfat monobasa 0,01 M dalam campuran metanol P-air (1:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku [Catatan Buat larutan pada saat akan digunakan.] Timbang saksama sejumlah Deksametason natrium fosfat BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,09 mg per mL.
Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 8 mg deksametason fosfat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,6 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 1,5%. [Catatan Waktu retensi puncak deksametason fosfat lebih kurang 5 menit.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatograf dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase deksametason fosfat, C22H30FO8P, dalam injeksi yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Deksametason Natrium Fosfat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar deksametason fosfat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 472,44 dan 516,40 berturut-turut adalah bobot molekul deksametason fosfat dan deksametason natrium fosfat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal atau ganda, sebaiknya dari kaca tipe I, terlindung cahaya. Simpan pada suhu ruang terkendali.