Menadione
2-Metil-1,4-naftokuinon [58-27-5]
C11H8O2 BM 172,18
Menadion mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C11H8O2, dihitung terhadap zat kering.
[Perhatian Serbuk menadion menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan dan kulit, dan larutan dalam etanol dapat menyebabkan bengkak]
Pemerian Serbuk atau hablur, kuning cerah; praktis tidak berbau; dipengaruhi oleh cahaya matahari.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam minyak nabati; agak sukar larut dalam kloroform dan dalam etanol.
Baku pembanding Menadion BPFI [Perhatian Hindari kontak dan hindarkan dari paparan cahaya]; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Menadion BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 5 µg per mL dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Menadion BPFI; serapan masing-masing dihitung terhadap zat kering, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 250 nm: berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Jarak lebur <1021>Metode I Antara 105º dan 107º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,3%; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran umum <481>
Larutan uji Gunakan pelarut metanol P.
Larutan baku Gunakan pelarut metanol P.
Fase gerak Gunakan pelarut kloroform P.
Penampak bercak Gunakan penampak bercak nomor 1.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 150 mg zat, masukkan ke dalam labu 150 mL. Tambahkan 15 mL asam asetat glasial P dan 15 mL asam hidroklorida 3 N, putar labu hingga zat larut. Tambahkan lebih kurang 3 g serbuk zink, tutup labu dengan penutup yang dilengkapi dengan katup Bunsen, kocok, dan diamkan di tempat gelap selama 1 jam, sambil sering dikocok. Enaptuangkan dengan cepat melalui penyaring kapas ke dalam labu lain, cuci segera labu reduksi 3 kali tiap kali dengan 10 mL air yang baru dididihkan dan telah didinginkan, tambahkan 0,1 mL ortofenantrolin LP, titrasi segera kumpulkan filtrat dan air cucian dengan serium (IV) sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL serium(IV) sulfat 0,1 N
setara dengan 8,609 mg C11H8O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.