Sakarin Natrium


Saccharin Sodium

 

Natrium 1,2-benzisotiazolin-3-on 1,1-dioksida dihidrat [6155-57-3]

C7H4NNaO3S.2H2O                                     BM 241,19

Anhidrat [128-44-9]                                    BM 205,16

 

Sakarin Natrium mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% mg C7H4NNaO3S, dihitung terhadap zat anhidrat.

 

Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau agak aromatik; rasa sangat manis walau dalam larutan encer. Larutan encernya lebih kurang 300 kali semanis sukrosa. Bentuk serbuk biasanya mengandung sepertiga jumlah teoritis air hidrat akibat perekahan.

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol.

 

Baku pembanding o-Toluensulfonamid BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, p-Toluensulfonamid BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Lakukan pemijaran: sisa menunjukkan reaksi Natrium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    B. Pada 10 mL larutan (1 dalam 10) tambahkan 1 mL asam hidroklorida P: terbentuk endapan hablur dari sakarin. Cuci endapan dengan air dingin hingga air bilasan bebas klorida, keringkan pada suhu 105º  selama 2 jam. Suhu lebur antara 226º dan 230º , lakukan penetapan menggunakan prosedur Metode I seperti tertera pada Penetapan Jarak lebur atau Suhu lebur <1021>.

    C. Larutkan lebih kurang 100 mg dalam 5 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10) uapkan hingga kering, lebur residu hati-hati di atas api lemah sampai tidak lagi membebaskan amoniak. Biarkan residu dingin, larutkan dalam 20 mL air, netralkan dengan asam hidroklorida 3 N, saring. Tambahkan pada filtrat satu tetes besi(III) klorida LP: terjadi warna violet.

    D. Campur 20 mg dengan 40 mg resorsinol P, tambahkan 10 tetes asam sulfat P, panaskan campuran dalam tangas cair yang sesuai pada suhu 200º selama 3 menit. Biarkan dingin, tambahkan 10 mL air dan natrium hidroksida 1 M berlebih: terjadi cairan dengan fluoresensi hijau.

 

Kebasaan Larutan (1 dalam 10) bereaksi netral atau alkali terhadap lakmus P, tetapi dengan fenolftalein LP tidak terjadi warna merah.

 

Toluensulfonamid Tidak lebih dari 0,0025%.

   Larutan baku internal, Larutan baku persediaan, dan Larutan baku Buat seperti pada unit Toluensulfonamid dalam sakarin.

    Larutan uji Lakukan Kromatografi kolom partisi seperti tertera pada Kromatografi <931>, menggunakan tabung kromatografi yang dilengkapi cakram kaca berpori pada bagian dasar, kran plastik pada ujung kolom dan pencadang pada bagian atas. Tambahkan campuran 10 g Penyangga padat dan larutan 2,0 g sakarin natrium, yang ditimbang saksama, dalam 8,0 mL larutan natrium karbonat P (1 dalam 20). Lanjutkan seperti tertera pada Larutan uji pada uji Toluensulfonamid dalam Sakarin mulai dengan “Mampatkan isi tabung”.

   Sistem kromatografi dan Prosedur Lakukan seperti pada uji Toluensulfonamid dalam Sakarin.

 

Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 10 bpj; buat larutan uji sebagai berikut: Larutkan 4 g dalam 46 mL air dan 4 asam hidroklorida 1 N campur, gosok dinding dalam wadah dengan pengaduk kaca sampai terjadi penghabluran. Biarkan larutan selama 1 jam, saring melalui penyaring kering, buang 10 mL filtrat pertama, gunakan 25 mL filtrat berikutnya sebagai Larutan uji.

 

Arsen <321> Metode II Tidak lebih dari 3 bpj.

 

Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj.

 

Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 200 mg dalam 5 mL asam sulfat LP, pertahankan suhu pada 48o sampai 50o selama 10 menit: larutan tidak lebih berwarna dari Larutan padanan A.

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 15,0%.

 

Benzoat dan salisilat Pada 10 mL larutan (1 dalam 20), asamkan dengan 5 tetes asam asetat 6 N, tambahkan 3 tetes besi (III) klorida LP; tidak terjadi endapan atau warna ungu.

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, pindahkan saksama ke dalam corong pisah dengan bantuan 10 mL air. Tambahkan 2 mL asam hidroklorida 3 N, ekstraksi endapan sakarin, pertama dengan 30 mL kemudian 5 kali, tiap kali dengan 20 mL campuran pelarut kloroform P-etanol P (9:1). Uapkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap dengan bantuan aliran udara hingga kering. Larutkan residu dengan 40 mL etanol P, tambahkan 40 mL air, campur, tambahkan fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko menggunakan campuran 40 mL etanol P dan 40 mL air.

 

Tiap mL  natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 20,52 mg C7H4NNaO3S

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.