Polymyxin B Sulphate
Polimiksin B Sulfat [1405-20-5]
Polimiksin B Sulfat adalah garam sulfat dari sejenis polimiksin, yaitu zat yang dihasilkan oleh biakan Bacillus polymyxa (Prazmowski) Migula (Familia Bacillaceae), atau campuran dari 2 atau lebih bentuk garamnya. Potensi tidak kurang dari 6000 unit Polimiksin B FI per mg, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih sampai kekuning-kuningan; tidak berbau atau bau khas lemah.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Polimiksin B Sulfat BPFI; Lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada suhu 60° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan di tempat dingin.
Identifikasi
A. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran natrium fosfat tribasa 0,1 M-asetonitril P (77:23), atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Buat larutan Polimiksin B Sulfat BPFI dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 3,5 mg per mL. Lindungi larutan dari cahaya.
Larutan uji Buat larutan zat dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 3,5 mg per mL. Lindungi larutan dari cahaya.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 212 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram. Kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, menunjukkan respons puncak utama sesuai dengan polimiksin B1 dan waktu retensi relatif puncak polimiksin B2 dan polimiksin B3 berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 0,6.
B. Larutan 2 mg zat uji dalam 5 mL air, tambahkan 5 mL larutan natrium hidroksida 2,5 N, campur, tambahkan 5 tetes larutan tembaga(II) sulfat P (1 dalam 100) tetes demi tetes, kocok: terjadi warna lembayung kemerahan.
C. Larutan (1 dalam 20) menunjukan reaksi Sulfat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 5,0 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 5 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 7,0%; lakukan pengeringan dalam botol bersumbat kapiler, dalam hampa udara, pada suhu 60º selama 3 jam, menggunakan 100 mg.
Fenilalanin Antara 9% dan 12%, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Timbang saksama lebih kurang 0,375 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 264 nm, 258 nm dan 252 nm dan serapan pada 280 nm dan 300 nm. Hitung persentase fenilalanin dalam zat dengan rumus:
W adalah bobot dalam g polimiksin B sulfat; A258, A252, A264, A280, A300 berturut-turut adalah serapan larutan pada panjang gelombang 258, 252, 264, 280, dan 300 nm.
Syarat lain Jika digunakan untuk pembuatan campuran dalam resep, harus memenuhi syarat Sisa pemijaran <301> seperti tertera pada Polimiksin B untuk Injeksi. Jika pada etiket dinyatakan steril, harus memenuhi syarat Uji sterilitas <71>, dan jika dinyatakan untuk sediaan injeksi, harus memenuhi syarat Pirogen seperti tertera pada Polimiksin B untuk Injeksi. Jika dinyatakan polimiksin B sulfat harus diproses lebih lanjut untuk pembuatan sediaan injeksi, harus memenuhi syarat Pirogen <231> seperti tertera pada Polimiksin B untuk Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan Potensi Antibiotik secara Mikrobiologi <131>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Penandaan Jika digunakan untuk pembuatan campuran dalam resep, pada etiket dinyatakan angka unit Polimiksin B per mg, dinyatakan tidak untuk penggunaan produksi, tidak untuk sediaan steril dan potensinya tidak bisa dijamin bila lebih dari 60 hari setelah dibuka. Jika digunakan untuk pembuatan injeksi atau sediaan steril lain, pada etiket dinyatakan steril, atau harus diproses lebih lanjut untuk pembuatan sediaan injeksi.