Tablet Betametason


Betamethasone Tablets

 

Tablet Betametason mengandung betametason, C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Betametason BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Uapkan 50mL Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar, diatas tangas air hingga hampir kering, larutkan residu dalam 1 mL kloroform P, lakukan seperti tertera pada Identifikasi cara B dalam Betametason dimulai dengan “ambil 10 mL larutan”.

 

Disolusi <1231> Prosedur untuk gabungan sampel

Media disolusi: 900 mL air tambahkan 1,0 mL Larutan baku internal pada masing-masing bejana disolusi.

    Alat tipe 2:50 rpm

    Waktu: 45 menit.

    Lakukan penetapan C22H29FO5 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-air (60:40), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang sejumlah testosteron, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason BPFI, larutkan dalammetanol P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Pipet 1,0 mL larutan ini,tambahkan 1,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan air hingga 900,0 mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak betametason dan testosteron tidak kurang dari 1,5; waktu retensi relatif betametason dan testosteron masing-masing lebih kurang 0,5 dan 1,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 200 ?L) Larutan baku dan alikot kedalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah, C22H29O5, yang terlarut.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C22H29FO5 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

    Prosedur keseragaman kandungan.

    Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar steroid <631> menggunakan Betametason BPFI dengan kadar lebih kurang 12 µg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan 1 tablet. Masukkan ke dalam corong pisah 125 mL, tambahkan 20 mL air dan kocok. Ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 15 mL kloroform P. Saring melalui kapas yang telah dibilas dengan kloroform P ke dalam labu tentukur 50-mL.Encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Pipet 20 mL larutan inike dalam labu Erlenmeyer 50 mL bersumbat kaca, uapkan di atas tangas uap hingga hampir kering, dinginkan, larutkan residu dalam 20,0 mL etanol P.

    Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan kadarsteroid <631> kecuali meletakkan labu dalam tangas bersuhu 45° ± 1º selama 90 menit, tambahkan 1,0 mL asam asetat glasial P dan dinginkan. Hitung jumlah dalam mg betametason, C22H29FO5, dalam tablet dengan rumus:

T adalah jumlah betametason dalam mg per tablet seperti yang tertera pada etiket; C adalah kadar Betametason BPFI dalam µg per mL Larutan baku; D adalah kadar betametason dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah per tablet yang tertera pada etiket dan faktor pengenceran; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (1:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang lebih kurang 25 mg beklometason, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan metanol P sampai tanda dan kocok.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason BPFI, larutkan dalam metanol P, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Campur sejumlah volume sama larutan ini dan Larutan baku internal yang diukur saksama hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 0,5 mg betametason, masukkan ke dalam corong pisah 125 mL, tambahkan 25 mL air dan kocok dengan pengocok mekanik selama lebih kurang 15 menit. Tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal. Ekstraksi empat kali, tiap kali dengan 25 mL kloroform P. Saring ekstrak kloroform melalui lebih kurang 4 g natrium sulfat anhidrat P yang telah dibilas dengan kloroform P. Kumpulkan ekstrak dalam gelas piala 150 mL. Uapkan ekstrak di atas tangas uap dengan mengalirkan nitrogen P hingga kering, hindarkan pemanasan berlebih. Larutkan residu dalam 2 mL metanol P dan pindahkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Bilas gelas piala dengan sedikit metanol P, pindahkan bilasan ke dalam labu tentukur yang sama.Encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan baku internal tidak kurang dari 1,7; waktu retensi relatif beklometason dan betametason berturut-turut lebih kurang 1,4 dan 1,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidaklebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg betametason, C22H29FO5, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Betametason BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak betametason terhadap beklometason dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, simpan pada suhu antara 2° dan 25°, penyimpanan diperbolehkan antara 15° dan 30° [Catatan Kemasan tablet terlindung cahaya dan dari kelembapan berlebih].