Nifedipine Tablets
Tablet Nifedipin mengandung nifedipin, C17H18N2O6, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Nifedipin BPFI; Tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin. Cemaran 1 Nifedipin BPFI; Cemaran 2 Nifedipin BPFI.
Identifikasi
A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan 50 mg nifedipin, tambahkan 3 mL aseton P, kocok dan biarkan mengendap. Gunakan beningan, tambahkan 3-5 tetes natrium hidroksida P 20%, kocok: terjadi warna merah jingga.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL natrium lauril sulfat P 0,25%
Alat tipe 2: 120 rpm
Waktu: 1 jam
Lakukan penetapan persentase nifedipin, C17H18N2O6 terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Nifedipin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dengan metanol P lebih kurang 10% dari volume labu. Encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. Pipet sejumlah larutan ini, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar mendekati alikot.
Larutan uji Gunakan sejumlah alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah nifedipin, C17H18N2O6 yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar.
Toleransi Dalam waktu 1 jam harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C17H18N2O6 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan pengujian terlindung dari cahaya.]
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar nifedipin lebih kurang 1 mg per mL. Sentrifus dan gunakan beningan.
Larutan baku Timbang saksama setotal cemaran 1 Nifedipin BPFI dan Cemaran 2 Nifedipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar berturut-turut 1,0 mg per mL dan 0,5 mg per mL. Pipet 1 mL, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 1,0 mL Larutan uji, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase cemaran 1 nifedipin dan cemaran 2 nifedipin, dalam tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak cemaran 1 nifedipin atau cemaran 2 nifedipin; rT adalah total respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.
Tabel
Nama | Batas (%) |
| Cemaran 1 | 1,0 |
| Cemaran 2 | 0,5 |
| Cemaran lain | 1,0 |
| Total cemaran | 2,0 |
Abaikan respons puncak yang kurang dari 0,02 kali respons puncak utama
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan pengujian terlindung dari cahaya.]
Fase gerak Campuran metanol P-air (6:4). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nifedipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar lebih kurang 20 µg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg nifedipin, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan sejumlah metanol P, sonikasi, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Kocok dan saring. Pipet 5 mL filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase nifedipin, C17H18N2O6, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Nifedipin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar nifedipin dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.