Dibekacin Sulfate
3-Amino-3-deoksi-a-D-glukopiranosil-(1?6)-[2,6-diamino-2,3,4,6-tetradeoksi-a-D-eritro-heksapiranosil-(1?4)]-2-deoksi-D-streptamina sulfat [58580-55-5]
C18H37N5O8.xH2SO4
Dibekasin Sulfat adalah garam sulfat dari derivat bekanamisin. Mengandung potensi tidak kurang dari 640 µg (potensi) dan tidak lebih dari 740 µg (potensi) dibekasin per mg dihitung dari zat kering. Potensi dibekasin sulfat dinyatakan sebagai potensi dibekasin (C18H37N5O8: 451,52).
Pemerian Serbuk putih hingga putih kekuningan; rasa agak pahit.
Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol, aseton, dan dalam pelarut organik lain.
Baku pembanding Dibekasin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan, pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60º tidak lebih dari 3 jam.
Identifikasi
A. Lakukan Kromatografi Lapis Tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran amonium hidroksida P- metanol P (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dibekasin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 20 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 20 mg per mL.
Penampak bercak Larutan ninhidrin P 0,2% dalam butanol P jenuh air.
Prosedur Totolkan masing-masing 5 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat 10 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara.Semprot lempeng dengan Penampak bercak, panaskan pada suhu 100º selama 10 menit: Rf dan warna bercak (ungu coklat) dari Larutan uji sesuai Larutan baku.
B. Tambahkan 1 tetes barium klorida LP ke dalam 5 mL larutan zat (1 dalam 50): terbentuk endapan putih.
Kejernihan larutan Jernih, tidak berwarna hingga kuning pucat; lakukan penetapan menggunakan larutan 0,3 gram zat per mL.
pH <1071> 6,0 sampai 8,0; lakukan penetapan menggunakan larutan 50 mg zat per mL.
Rotasi optik <1081> Antara +96º dan +106º, dihitung terhadap zat kering. Lakukan penetapan menggunakan 0,1 gram zat per mL dalam air.
Logam berat <371>Metode ITidak lebih dari 20 bpj. Lakukan penetapan menggunakan 1,0 gram zat dan 2 mL Larutan baku timbal.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; Lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat, pada tekanan tidak melebihi 0,67 kPa, suhu 60º selama 3 jam.
Penetapan potensi Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan Potensi Antibiotik secara Mikrobiologi <131>, menggunakan metode lempeng silinder.
Media Gunakan MEDIA 2 seperti tertera pada Media dalam Penetapan Potensi Antibiotik secara Mikrobiologi <131>.
Mikroba uji Gunakan Bacillus subtilis ATCC 6633.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Dibekasin Sulfat BPFI yang telah dikeringkan, setara potensi 20 mg larutkan dan encerkan dengan enceran dapar fosfat pH 6,0,(1 dalam 2) hingga 50,0 mL. Larutan disimpan pada suhu antara 5º dan 15º dan dapat digunakan dalam waktu 30 hari.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan dapar fosfat 0,1 M pH 8,0 hingga diperoleh potensi 20 µg dan 5 µg per mL berturut-turut sebagai larutan baku kadar tinggi dan kadar rendah [Catatan Larutan dibuat segar].
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat setara potensi 20 mg dengan air hingga 50,0 mL. Pipet sejumlah larutan, tambahkan dapar fosfat 0,1 M pH 8,0 hingga diperoleh potensi 20 µg dan 5 µg per mL berturut-turut sebagai larutan baku kadar tinggi dan kadar rendah.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.