Phenylephrine Hydrochloride

(-)-m-Hidroksi-?-[(metilamino)metil]benzil alkohol hidroklorida [61-76-7]

C₉H₁₃NO₂.HCl                                           BM 203,67

Fenilefrin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₉H₁₃NO₂.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Hablur putih atau praktis putih; tidak berbau; berasa pahit.

Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol.

Baku pembanding Fenilefrin Hidroklorida BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis C Fenilefrin BPFI; Senyawa Sejenis D Fenilefrin; Senyawa Sejenis E Fenilefrin; Norfenilefrin Hidroklorida BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Fenilefrin Hidroklorida BPFI.

    B. Larutan zat 10 mg per mL menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

C. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Rotasi jenis <1081> Antara -43° dan -47°; lakukan penetapan menggunakan larutan 50 mg per  mL dalam air.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Klorida dan Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,20%; lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan 50 mg zat dalam 25 mL air, kekeruhan larutan tidak lebih kuat dari larutan baku 0,10 mL asam sulfat 0,020 N.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar, Larutan A, Larutan B, Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Fenilefrin Hidroklorida BPFI, Norfenilefrin Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis C Fenilefrin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 1,0 mg; 10 µg; dan 10 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenilefrin Hidroklorida BPFI, Norfenilefrin Hidroklorida BPFI, Senyawa Sejenis C Fenilefrin BPFI, Senyawa Sejenis D Fenilefrin BPFI, Senyawa Sejenis E Fenilefrin BPFI,  larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing 0,001 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R antara norfenilefrin dan fenilefrin tidak kurang dari 1,5 dan antara fenilefrin dan senyawa sejenis C fenilefrin tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk norfenilefrin, fenilefrin, senyawa sejenis C fenilefrin, senyawa sejenis D fenilefrin dan senyawa sejenis E fenilefrin tidak lebih dari 5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase norfenilefrin sebagai basa bebas pada zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak  norfenilefrin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Norfenilefrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji; 153,18 adalah bobot molekul norfenilefrin sebagai basa bebas; 189,64 adalah bobot molekul norfenilefrin sebagai garam hidroklorida. Hitung persentase senyawa sejenis C fenilefrin sebagai basa bebas dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak  senyawa sejenis D fenilefrin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis D Fenilefrin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji. Hitung persentase senyawa sejenis E fenilefrin sebagai basa bebas dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis E fenilefrin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis E Fenilefrin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji; 255,31 adalah bobot molekul senyawa sejenis E fenilefrin sebagai basa bebas; 291,77 adalah bobot molekul senyawa sejenis E fenilefrin sebagai garam hidroklorida. Hitung persentase cemaran lainpada zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_s adalah respons puncak fenilefrin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Fenilefrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Abaikan respons puncak cemaran kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan 3,25 g garam natrium asam 1-oktansulfonat monohidrat P ke dalam 1 Liter air, atur pH hingga 2,8 dengan penambahan asam fosfat 3 M.   

    Larutan A Campuran asetonitril P-Dapar (10:90).

    Larutan B Campuran asetonitril P-Dapar (90:10).

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran Larutan A-Larutan B (80:20).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenilefrin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom 4,0 mm × 5,5 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatogram diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,9 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase fenilefrin hidroklorida, C₉H₁₃NO₂.HCl, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak fenilefrin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Fenilefrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.