Stanozolol


Stanozolol

 

 

17-metil-2’H-5a-andros-2-eno[3,2-c]pirazol-17?-ol [10418-03-8]

C21H32N2O                                                   BM 328,49

 

Stanozolol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C21H32N2O, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur tidak berbau, dengan dua macam bentuk. Bentuk jarum melebur pada suhu lebih kurang 155º. Bentuk prisma melebur pada suhu lebih kurang 235º.

 

Kelarutan Tidak larut dalam air; larut dalam dimetilformamida; agak sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform; sukar larut dalam etilasetat dan dalam aseton; sangat sukar larut dalam benzen.

 

Baku pembanding Stanozolol BPFI; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada suhu 100° hingga bobot tetap, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Stanozolol BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 50 µg per mL dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Stanozolol BPFI; serapan masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 224 nm: berbeda tidak lebih dari 3,0%.

 

Rotasi jenis <1081> Antara +34° dan +40°; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam kloroform P.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 100º hingga bobot tetap.

 

Cemaran organik Tidak lebih dari 2,0%. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P (188:12).

Penjerap Campuran Silika gel P tanpa pengikat, tebal 0,25 mm, ukuran lempeng 20 x 20 cm, yang diaktifkan dengan memanaskan pada suhu 100º selama 15 menit

    Pelarut Campuran kloroform P-metanol P (9:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Stanozolol BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Enceran larutan baku Encerkan Larutan baku dengan Pelarut hingga kadar berturut-turut: 0,05 mg; 0,1 mg; 0,2 mg, dan 0,4 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut sehingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dilapisi kertas saring yang telah dijenuhkan dengan 200 mL Fase gerak selama 15 menit, biarkan merambat 15 cm dari garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Semprot lempeng dengan asam sulfat P 20%, panaskan dalam oven pada suhu 100º  selama 15 menit dan amati di bawah cahaya ultraviolet 365 nm. Harga Rbercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf Larutan baku. Jika terdapat bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, perkirakan kadar masing-masing bercak dengan membandingkan terhadap bercak Enceran larutan baku. Bercak yang diperoleh dari 0,4 mg; 0,2 mg; 0,1 mg; 0,05 mg per mL Enceran larutan baku berturut-turut setara dengan 2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,25% cemaran kromatografi.

 

Penetapan kadar Timbang saksama sejumlah lebih kurang 700 mgzat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P. Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga terjadi warna hijau. Lakukan penetapan blangko sebagai koreksi.

 

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 32,85 mg C21H32N2O

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.