Chlorpropamide
1-[(p-Klorofenil)sulfonil]-3-propilurea [94-20-2]
C10H13ClN2O3S BM 276,74
Klorpropamida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C10H13ClN2O3S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih; berbau lemah.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform.
Baku pembanding Klorpropamida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klorpropamida BPFI.
B. Memenuhi Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Fase gerak Campuran metilen klorida P-metanol P-sikloheksana P-Amonium hidroksida P (100:50:30:10).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam aseton P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Prosedur Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>
Jarak lebur <1021> Antara 126° dan 129°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 2 jam.
Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
Sisa pemijaran <301>Tidak lebih dari 0,4%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P dan enceran asam asetat glasial P (1 dalam 100) volume sama. [Catatan asetonitril P tidak boleh lebih dari 50%], saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorpropamida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan Fase gerak sampai tanda, campur. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan untuk puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klorpropamida, C10H13ClN2O3S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klorpropamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.