Sakarin


Saccharin

 

 

1,2 –Benzisotiazolin-3-on-1,1-dioksida [81-07-2]

C7H5NO3S                                                  BM 183,18

 

Sakarin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C7H5NO3S, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk atau hablur putih, tidak berbau atau berbau aromatik lemah. Larutan encer sangat manis. Larutan bereaksi asam terhadap lakmus.

 

Kelarutan Sukar larut dalam etanol; agak sukar larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eter; larut dalam air mendidih; mudah larut dalam larutan ammonia encer, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali karbonat dengan pembentukan karbon dioksida.

 

Baku pembanding o-Toluensulfonamid BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, p-Toluensulfonamid BPFI, tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Larutkan lebih kurang 100 mg dalam 5 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 20), uapkan larutan hingga kering dan lelehkan hati-hati diatas nyala api kecil hingga tidak berbau amonia. Biarkan sisa hingga dingin, larutkan dalam 20 mL air, netralkan larutan ini dengan asam hidroklorida 3 N dan saring, tambahkan setetes besi(III) klorida LP ke dalam filtrat: terjadi warna ungu.

    B. Campur 20 mg dengan 40 mg resorsinol P, tambahkan 10 tetes asam sulfat P, dan panaskan campuran dalam tangas cair yang sesuai pada suhu 200º selama 10 menit. Diamkan, hingga dingin tambahkan 10 mL air dan natrium hidroksida 1 M berlebih: cairan berfluoresensi hijau.

 

Jarak lebur <1021> Antara 226º dan 230º .

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º  selama 2 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Toluensulfonamid Tidak lebih dari 0,0025%.

   Larutan baku internal Timbang saksama lebih kurang 10 mg n-trikosan P, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan n-heptan P sampai tanda.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama masing-masing lebih kurang 20 mg o-Toluensulfonamid BPFI dan p-Toluensulfonamid BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda.

    Larutan baku Pipet berturut-turut 100 µL, 150 µL, 200 µL, 250 µL Larutan baku persediaan masing-masing ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan masing-masing 250 µL Larutan baku internal yang diukur saksama, encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda. Tiap mL masing-masing larutan ini mengandung 25 µg n-trikosan P dan 20 µg, 30 µg, 40 µg dan 50 µg isomer toluen-sulfonamida.

    Larutan uji Lakukan Kromatografi kolom partisi seperti tertera pada Kromatografi <931>, menggunakan tabung kromatografi yang dilengkapi dengan cakram kaca berpori pada bagian dasar, kran plastik pada ujung kolom, dan penampung pada bagian atas. Tambahkan campuran 12 g Penyangga padat dan larutan 2,0 g sakarin, yang ditimbang saksama, dalam 12 mL larutan natrium bikarbonat P (1 dalam 11) yang telah disaring. Tambahkan lebih kurang 200 mg natrium bikarbonat untuk mempermudah kelarutan sakarin. Mampatkan isi tabung dengan mengetukkan kolom pada permukaan yang empuk, dan kemudian dipadatkan dari atas. Masukkan 100 mL metilen klorida P dalam penampung dan atur katup pengaliran sehingga diperoleh 50 mL eluat dalam waktu 20 menit sampai 30 menit. Tambahkan 25 µL  Larutan baku internal pada eluat, campur, dan pekatkan eluat dengan alat yang sesuai hingga volume 1,0 mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 3,2 mm  x 1,8 m berisi bahan pengisi 10% fase cair G3 pada penyangga S1AB yang berukuran 100-120 mesh, menggunakan sistem penyuntikan contoh ke dalam  tabung kaca atau penyuntikan langsung dalam kolom. Pertahankan suhu injektor, kolom dan detektor berturut-turut pada lebih kurang 225º, 210º dan 250º . Gunakan helium P kering sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 30 mL per menit.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 2,5 µl) Larutan baku, ke dalam kromatograf gas dan rekam masing-masing kromatogram hingga diperoleh komatogram tidak kurang dari 50% dari respons maksimum rekorder. Ukur luas puncak utama (o-toluensulfonamid), kedua (p-toluensulfonamid), dan ketiga (n-trikosan), dan untuk tiap kromatogram rekam harga tersebut sebagai AO, AP dan AN. Hitung perbandingan RO dan RP dengan rumus:

 

  

Buat kurva baku antara kadar o-Toluensulfonamid BPFI dan p-Toluensulfonamid BPFI dalam µg per mL Larutan baku terhadap Ro dan Rp [Catatan Waktu retensi relatif lebih kurang 0,39 untuk o-Toluensulfonamida, 0,46 untuk p-Toluensulfonamida dan 1,0 untuk n-trikosan]. Dengan cara yang sama suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 2,5 µL) Larutan uji dan rekam kromatogram. Ukur luas puncak yang pertama (o-toluensulfonamid), kedua (p-toluensulfonamid), ketiga (n-trikosan) sebagai aO, aP dan aN. Hitung perbandingan rO dan rP dengan rumus:

  

 

dan dari kurva baku tetapkan kadar masing-masing isomer toluensulfonamid dalam Larutan uji dalam µg per mL. Jumlah toluensulfonamid dalam contoh yang diuji tidak lebih dari 0,0025%.

 

Arsen <321> Metode II Tidak lebih dari 3 bpj.

 

Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat uji yang dicampur dengan 100 mg megnesium oksida.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

 

Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 200 mg dalam 5 mL asam sulfat LP dan pertahankan pada suhu 45º  sampai 50º  selama 10 menit. Larutan tidak lebih berwarna dari Larutan padanan A.

 

Asam benzoat dan salisilat Ke dalam 10 mL larutan jenuh panas tambahkan tetes demi tetes larutan besi (III) klorida LP: tidak terbentuk endapan atau warna ungu.

 

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat.

    Pelarut Gunakan dimetil sulfoksida P.

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 40 mL etanol P, tambahkan 40 mL air, campur. Tambahkan fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan titrasi blangko.

 

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 18,32 mg C7H5NO3S

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.