Antazoline Hydrochloride
N- benzil-N-[(4,5 dihidro-1H-imidazol-2-il)metil] anilina hidroklorida [2508-72-7]
C17H19N3.HCl BM 301,8
Antazolin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C17H19N3.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air; larut dalam etanol; sukar larut dalam metilen klorida.
Baku pembanding Antazolin Hidroklorida BPFI; Xilometazolin Hidroklorida BPFI.
Identifikasi
Lakukan identifikasi A dan D atau B, C dan D.
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Antazolin Hidroklorida BPFI.
B. Amati Kromatogram yang diperoleh pada uji Cemaran organik. Letak, warna dan ukuran bercak utama Larutan uji B sesuai dengan bercak Larutan baku B.
C. Pada 5 mL larutan zat yang disiapkan sebagai berikut: larutkan 2,0 g zat dalam air bebas karbon dioksida P, jika perlu panaskan pada suhu 60°, dinginkan dan encerkan sampai 100 mL dengan pelarut yang sama, tambahkan natrium hidroksida P 8,5% tetes demi tetes hingga larutan alkalis, saring. Bilas endapan dua kali, tiap kali dengan 10 mL air, keringkan dengan tekanan udara rendah dalam desikator, meleleh pada suhu 119° - 123°.
D. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan yang disiapkan sebagai berikut: larutkan 2,0 g zat dalam air bebas karbon dioksida P, jika perlu panaskan pada suhu 60°, dinginkan dan encerkan sampai 100 mL dengan pelarut yang sama.
Warna dan Akromisitas <1291> Metode III warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan W7; lakukan penetapan menggunakan larutan 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P.
Suhu lebur <1021> Metode II Lebih kurang 240º, disertai peruraian.
Keasaman-kebasaan Pada 10 mL larutan seperti tertera pada Kejernihan larutan, tambahkan 0,2 mL larutan merah metil P. Dibutuhkan tidak lebih dari 0,1 mL asam hidroklorida 0,01 N atau natrium hidroksida 0,01 N untuk mengubah warna indikator.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. Gunakan residu hasil susut pengeringan.
Logam berat <371> Metode IV Tidak lebih dari 20 bpj. Lakukan penetapan dengan menggunakan 1 g zat dan 2 mL Larutan baku timbal 10 bpj.
Cemaran organik. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran dietilamin P-metanol P-etil asetat P (5:10:85).
Penjerap Campuran silika gel P GF 254. Panaskan pada suhu 110° selama 15 menit sebelum digunakan.
Penampak bercak Buat campuran besi(III) klorida P 20% dan kalium besi(III) sianida P 0,5% (1:1).
Larutan uji A Larutkan dan encerkan 100 mg zat dalam 5,0 mL metanol P.
Larutan uji B Pipet 1 mL Larutan uji A dan encerkan dengan metanol P hingga 5,0 mL.
Larutan baku A Pipet 0,5 mL Larutan uji A dan encerkan dengan metanol P hingga 100,0 mL.
Larutan baku B Larutkan dan encerkan 20 mg Antazolin Hidroklorida BPFI dalam 5,0 mL metanol P.
Larutan baku C Larutkan 20 mg Xilometazolin Hidroklorida BPFI dalam 1,0 mL Larutan uji A dan encerkan dengan metanol P hingga 5,0 mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 mL Larutan uji A, Larutan uji B, Larutan baku A, Larutan baku B dan Larutan baku C pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap selama 15 menit. Amati dibawah cahaya ultraviolet 254 nm: Larutan baku C harus memberikan dua bercak utama yang terpisah. Semprot dengan Penampak bercak dan amati segera: bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan baku A (0,5%).
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 100 mL etanol P, tambahkan 0,1 mL fenoftalein LP dan titrasi dengan kalium hidroksida etanolat 0,1 N LV.
Tiap mL kalium hidroksida etanolat 0,1 N LV
setara dengan 30,18 mg C17H19N3.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.