Nandrolone Decanoate
17 b-Hidroksiester-4-en-3-on dekanoat [360-70-3]
C28H44O3 BM 428,65
Nandrolon dekanoat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C28H44O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur halus, putih sampai putih krem; tidak berbau atau sedikit berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform, dalam etanol, dalam aseton dan dalam minyak nabati.
Baku pembanding Nandrolon Dekanoat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Nandrolon BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Kesempurnaan melarut dan kejernihan larutan Larutan dalam dioksan P (1 dalam 50): jernih.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nandrolon Dekanoat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam etanol P, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Nandrolon Dekanoat BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, pada panjang gelombang serapan maksimum 239 nm berbeda tidak lebih dari 3,0 %.
C. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran n-heptan P-aseton P (3:1).
Larutan baku Timbang sejumlah Nandrolon Dekanoat BPFI larutkan dalam aseton P hingga kadar 5 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah zat larutkan dalam aseton P hingga kadar 5 mg per mL.
Prosedur Totolkan masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap dan semprot lempeng dengan campuran asam sulfat P dan etanol P (1 dalam 50), Panaskan lempeng dalam oven pada suhu 110° selama 15 menit: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji, sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.
Jarak lebur <1021> Antara 33° dan 37°.
Rotasi jenis <1081> Antara +32° dan +36°; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 100 mg zat yang telah dikeringkan dalam 10 mL dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas silika gel P selama 4 jam.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat.
Pelarut Gunakan dimetil sulfoksida P.
Cemaran organik Jumlah semua cemaran tidak lebih dari 3,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran n-heptan-n-propil alkohol P (97:3), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing Nandrolon Dekanoat BPFI, dimetil ftalat P dan Nandrolon BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dan kuantitatif dengan Fase gerak hingga berturut-turut diperoleh larutan dengan kadar 0,25; 0,25 dan 0,16 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 13 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 238 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:waktu retensi relatif dimetil ftalat dan nandrolon dekanoat masing-masing berturut-turut lebih kurang 0,67 dan 1,0; resolusi, R, antara dimetil ftalat dan nandrolon dekanoat tidak kurang dari 9,0 dan puncak nandrolon terelusi sebelum 4,5 kali waktu elusi nandrolon dekanoat. Faktor ikutan untuk nandrolon dekanoat dan dimetil ftalat tidak lebih dari 1,3 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume Larutan uji (lebih kurang 20 µL) ke dalam kromatograf, ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah respons semua puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan peralatan kaca aktinik rendah pada pelaksanaan prosedur berikut]
Fase gerak Buat campuran metanol P-air (95:5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nandrolon Dekanoat BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom analitik 8 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’ tidak kurang dari 1,3, efesiensi kolom tidak kurang dari 8000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, nandrolon dekanoat, C28H44O3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Nandrolon Dekanoat BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, dalam lemari pendingin.