Acetazolamide Tablets
Tablet Asetazolamida mengandung asetazolamida, C4H6N4O3S2, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asetazolamida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asetazolamida, ekstraksi dengan 50 mL aseton P. Saring dan tambahkan heksana P secukupnya ke dalam filtrat hingga terbentuk endapan berat, putih. Saring endapan melalui penyaring kaca masir dengan porositas sedang, keringkan dengan penghisapan: residu memenuhi uji Identifikasi seperti tertera pada Asetazolamida.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Alat tipe 1:100 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C4H6N4O3S2, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, yang jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Asetazolamida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 265 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C4H6N4O3S2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911>Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 4,1 g natrium asetat anhidrat P dalam 950 mL air, tambahkan 20 mL metanol P dan 30 mL asetonitril P, campur. Atur pH sampai 4,0 ± 0,05 dengan penambahan asam asetat glasial P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 25 mg Asetazolamida BPFI. Masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 2,5 mL natrium hidroksida 0,5 N, kocok hingga larut. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku internal Masukkan lebih kurang 100 mg sulfadiazin P ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,5 N, kocok hingga larut. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,5 N, encerkan dengan air sampai tanda dan campur hingga diperoleh kadar asetazolamida lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk yang setara dengan lebih kurang 100 mg asetazolamida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,5 N dan sonikasi selama 5 menit. Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan dengan air sampai tanda dan campur. Saring sebagian larutan, buang 20 mL filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL Larutan baku internal dan 10 mL natrium hidroksida 0,5 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1.. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing lebih kurang 20 ?L Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif asetazolamida dan sulfadiazin berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg asetazolamida, C4H6N4O3S2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Asetazolamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak analit terhadap puncak baku internal yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.