Ampicillin
Asam(2S,5R,6R)-6-[(R)-2-Amino-2-fenilasetamido]-3,3-dimetil-7-okso-4-tia-1-azabisiklo[3.2.0]heptan-2-karboksilat [69-53-4]
C16H19N3O4S (anhidrat) BM 349,41
Trihidrat [7177-48-2] BM 403,46
Ampisilin berbentuk anhidrat atau trihidrat. Mengandung tidak kurang dari 900 µg dan tidak lebih dari 1050 µg per mg, C16H19N3O4S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian serbuk hablur putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam metanol; tidak larut dalam benzen, dalam karbon tetraklorida dan dalam kloroform.
Baku pembanding Ampisilin BPFI; merupakan bentuk anhidrat dari ampisilin, lakukan pengeringan dalam hampa udara diatas fosfor pentoksida P pada suhu ruang hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat ditempat yang sejuk dan kering. Ampisilin Trihidrat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya, di tempat yang dingin dan kering. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi] Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ampisillin BPFI .
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 0,15 unit Endotoksin FI per mg ampisilin, jika pada etiket menyatakan ampisilin steril atau harus dilakukan proses lebih lanjut untuk sediaan injeksi.
Sterilitas <71> Jika pada etiket menyatakan Ampisilin steril, maka harus memenuhi syarat jika dilakukan Uji Penyaringan membran seperti tertera pada Uji sterilitas produk, kecuali larutkan 6 g zat dalam 800 mL Cairan D yang mengandung penisilinase steril yang cukup untuk menginaktivasi ampisilin dan goyang labu sampai larut sempurna sebelum disaring.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 3,5 dan 6,0; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0% jika pada etiket tertera ampisilin anhidrat. Antara 12,0% dan 15,0% jika pada etiket tertera ampisilin trihidrat.
Dimetilanilin <362> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-kalium fosfat monobasa 1 M-asam asetat 1 N (909:80:10:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campur 10 mL kalium fosfat monobasa 1 M dan 1 mL asam asetat 1 N, encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ampisilin BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL, gunakan pengocokan dan sonikasi hingga larut sempurna. Gunakan larutan segera setelah dibuat.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 100 mg ampisilin anhidrat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 75 mL Pengencer, jika perlu kocok dan sonikasi hingga larut sempurna, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Gunakan larutan segera setelah dibuat.
Larutan resolusi Larutkan sejumlah kafein dalam Larutan baku hingga kadar lebih kurang 0,12 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, pra-kolom 4 mm x 5 cm dan kolom analisis 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 hingga 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak kafein dan ampisilin tidak kurang dari 2,0. Waktu retensi relatif ampisilin dan kafein berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak lebih dari 2,5; faktor ikutan tidak lebih dari 1,4 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg, C16H19N3O4S, dalam tiap mg ampisilin dengan rumus:
C adalah kadar Ampisilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi Ampisilin BPFI dalam µg per mg; W adalah bobot dalam mg ampisilin yang digunakan; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Etiket menunjukkan bentuk anhidrat atau trihidrat. Jika pada sediaan disebutkan jumlah ampisilin maka yang dimaksud adalah ampisilin anhidrat. Jika digunakan untuk sediaan injeksi pada etiket disebutkan ampisilin trihidrat dan steril atau memerlukan proses lebih lanjut untuk pembuatan sediaan injeksi.