Clofazimin

3-(p-Kloroanilino)-10-(p-klorofenil)-2,10-dihidro-2-(isopropilimino)fenazin [2030-63-9]

C₂₇H₂₂Cl₂N₄                                                  BM 473,40

Klofazimin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₇H₂₂Cl₂N₄, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Hablur merah tua, melebur pada suhu lebih kurang 217° disertai peruraian.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform dan dalam benzen; agak sukar larut dalam etanol, dalam aseton dan dalam etil asetat.

Baku pembanding Klofazimin BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI.

Identifikasi

A.  Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida  P atau menggunakan attenuated total reflectance (ATR), menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klofazimin BPFI.

B.   Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran<301>Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar, Fase gerak, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI dan Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan     Fase gerak hingga kadar masing-masing berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 5,0 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI dan Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing berturut-turut 0,5 mg per mL dan 1,5 µg per mL.

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak klofazimin dan senyawa sejenis B klofazimin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk puncak klofazimin tidak lebih dari 2,8% dan untuk puncak senyawa sejenis B klofazimin tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis B klofazimin dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_i dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis B klofazimin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar klofazimin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran tidak spesifik dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak klofazimin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar klofazimin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Abaikan puncak cemaran yang kurang dari 0,05%

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan sejumlah natrium dodesil    sulfat P; tetrabutilamonium hidrogen sulfat P dan dinatrium hidrogen fosfat P dalam 900 mL air. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat Pencer (8,5%), encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut lebih kurang 4,5; 1,7 dan 1,8 mg per mL.

    Fase gerak  Buat campuran asetonitril P-Dapar (65:35). Saring dan awaudarakan.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak klofazimin tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif puncak klofazimin pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 0,73%.

     Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.Hitung persentase klofazimin, C₂₇H₂₂Cl₂N₄ dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak klofazimin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar klofazimin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.