Mefenamic acid
Asam N-2,3xililantrannilat [61-68-7]
C15H15NO2 BM 241,29
Asam Mefenamat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C15H15NO2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih; melebur pada suhu lebih kurang 230° disertai peruraian.
Kelarutan Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Asam Mefenamat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Mefenamat BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat<371> Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1%; dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Mefenamat BPFI, larutkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:
CS adalah kadar Asam Mefenamat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam mefenamat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak asam mefenamat dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Buat larutan amonium fosfat monobasa 50 mM, atur pH hingga 5,0 dengan penambahan amonium hidroksida 3 M.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar-tetrahidrofuran P (23:20:7), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian system seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Mefenamat BPFI, larutkan dalam Fase gerak jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 8200 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,6 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asam mefenamat, C15H15NO2, dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Asam Mefenamat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.