Warfarin Potassium
Garam kalium 3-(?-asetonil benzil)-4-hidroksikumarin [81-81-2]
C19H15KO4 BM 346,42
Warfarin Kalium mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C19H15KO4, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa agak pahit; terpengaruh oleh cahaya.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.
A. Larutkan 100 mg zat dalam 25 mL air, tambahkan 3 tetes asam hidroklorida encer lP, kumpulkan endapan yang terbentuk, cuci 4 kali, tiap kali dengan 5 mL air, keringkan pada suhu 105º selama 1 jam: senyawa melebur pada suhu antara 157º dan 167º.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam kalium hidroksida 0,02 N (1 dalam 100.000) menunjukkan maksimum antara 306 nm dan 310 nm, dan minimum antara 258 nm dan 262 nm. Spektrum serapan zat uji dalam asam hidroklorida 0,02 N (1 dalam 100.000) menunjukkan maksimum antara 281 nm dan 285 serta antara 303 nm dan 307 nm, dan minimum antara 243 nm dan 247 nm.
C. Filtrat yang diperoleh pada penetapan A menunjukkan reaksi Kalium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 7,2 dan 8,3; lakukan penetapan menggunakan larutan 1,0 g zat dalam 100 mL air.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 500 mg zat dalam 10 mL air: larutan jernih dan tidak berwarna.
Senyawa alkali berwarna Lakukan penetapan sebagai berikut: larutkan 1,0 g zat dalam larutan natrium hidroksida P (1 dalam 20) hingga 10,0 mL, dan ukur serapan pada panjang gelombang 385 nm dalam waktu tidak lebih dari 15 menit menggunakan larutan natrium hidroksida P (1 dalam 20) sebagai blangko. Serapan tidak lebih dari 0,20.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 10,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam menggunakan 1 g.
Sisa pemijaran <301> Antara 24,3% dan 25,7%; lakukan pemijaran pada suhu 700º, menggunakan 400 mg zat yang telah dikeringkan.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 2,0 g zat dalam 30 mL etanol P, tambahkan 2 mL asam asetat encer P dan etanol P hingga 50 mL. Sebagai larutan pembanding gunakan 2,0 mL Larutan baku timbal, yang ditambah 2 mL asam asetat encer P dan etanol P hingga 50 mL.
Arsen <321> Metode III Tidak lebih dari 2 bpj; lakukan penetapan dengan alat B, menggunakan 1,0 g.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat yang telah dikeringkan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan kalium hidroksida 0,02 N sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini, tambahkan larutan kalium hidroksida 0,02 N hingga 1000,0 mL. Ukur serapan larutan (A) pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 308 nm. Hitung jumlah dalam mg warfarin kalium, C19H15KO4, dengan rumus:
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.