Codeine Phosphate Tablets
Tablet Kodein Fosfat mengandung kodein fosfat, C18H21NO3.H3PO4.½H2O tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Kodein fosfat BPFI, merupakan bentuk hemihidrat dari kodein fosfat. Lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Digesti sejumlah serbuk tablet, setara dengan 100 mg kodein fosfat, dengan 15 mL air dan 5 mL asam sulfat 2 N selama 1 jam. Saring jika perlu dan cuci residu yang tidak larut dengan sedikit air. Basakan filtrat dengan amonium hidroksida 6 N. Ekstraksi beberapa kali dengan 10 mL kloroform P, uapkan ekstrak kloroform di atas tangas uap sampai kering, dan keringkan pada 80° selama 4 jam, lakukan penetapan spektrum inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Kodein Fosfat BPFI.
B. Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg kodein fosfat, ditambahkan 100 mL air dan 2 tetes asam sulfat 2 N. Digesti dengan pengocokan sesering mungkin, selama 15 menit dan saring. Netralkan 5 mL filtrat dengan amonium hidroksida 6 N, dan tambahkan perak nitrat LP: terbentuk endapan kuning dari perak fosfat, dan endapan akan larut dalam asam nitrat encer P dan amonium hidroksida 6 N.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C18H21NO3.H3PO4.½H2O yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi, dan serapan larutan baku Kodein Fosfat BPFI dalam media yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 284 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C18H21NO3.H3PO4.½H2O dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur untuk Keseragaman Kandungan
Larutan uji Masukkan 1 tablet yang sebelumnya telah digerus atau diserbuk haluskan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 25 mL air, kocok sampai larut. Encerkan dengan air sampai tanda. Saring jika perlu, buang 20 mL filtrat pertama. Pindahkan sejumlah volume filtrat yang setara dengan lebih kurang 6 mg kodein fosfat ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 2 mL asam hidroklorida 3 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Larutkan Kodein Fosfat BPFI dalam asam hidroklorida 0,1 N dan encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan pelarut yang sama hingga diperoleh Larutan baku dengan kadar lebih kurang 120 mg per mL.
Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 284 nm, menggunakan sel 1-cm dengan air sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg kodein fosfat, C18H21NO3.H3PO4.½H2O pada zat uji dengan rumus:
C adalah kadar Kodein Fosfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume dalam mL Larutan uji; AU dan AS adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; 406,37 dan 397,37 adalah berat molekul dari kodein fosfat hemihidrat dan kodein fosfat anhidrat.
Batas morfin 1 mL filtrat dari uji Identifikasi cara B memenuhi syarat Batas morfin seperti tertera pada Kodein fosfat.
Penetapan kadar Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, setara lebih kurang 150 mg kodein fosfat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 20 mL asam sulfat 0,5 N dan kocok campuran sesekali selama 2 jam. Tambahkan air sampai tanda, dan saring melalui penyaring krusibel. Masukkan sejumlah volume filtrat yang setara dengan tidak kurang dari 75 mg kodein fosfat ke dalam corong pisah, basakan dengan amonium hidroksida 6 N, dan ekstraksi beberapa kali dengan 15 mL kloroform P untuk mendapatkan total alkaloid. Uapkan campuran larutan kloroform pada tangas uap sampai mendekati kering. Larutkan residu dengan lebih kurang 2 mL metanol P, panaskan, jika perlu tambahkan merah metil LP, dan titrasi dengan asam sulfat 0,02N LV sampai warna merah muda pucat. Tambahkan lebih kurang 40 mL air bebas karbon dioksida P dan lanjutkan titrasi dengan asam sulfat 0,02 N LV.
Tiap mL asam sulfat 0,02N
setara dengan 8,128 mg C18H21NO3.H3PO4.½H2O
Wadah dan penyimpanan. Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.