Nalidixic Acid Tablets
Tablet Asam Nalidiksat mengandung asam nalidiksat, C12H12N2O3, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Nalidiksat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Waktu retensi puncak asam nalidiksat dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 mL dapar pH 8,60; yang dibuat sebagai berikut: campur 2,3 bagian volume natrium hidroksida 0,2 N; 2,5 bagian volume kalium fosfat monobasa 0,2 N dan 2,0 bagian volume metanol P. Jika perlu atur pH dengan penambahan natrium hidroksida 1 N hingga 8,60±0,05.
Alat tipe 2 : 60 rpm.
Waktu : 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C12H12N2O3, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan natrium hidroksida 0,01 N dan serapan larutan baku Asam Nalidiksat BPFI dalam natrium hidroksida 0,01 N pada panjang gelombang serapan maksimum 258 nm menggunakan blangko campuran Media disolusi dan natrium hidroksida 0,01 N dalam perbandingan yang sama seperti larutan uji.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C12H12N2O3 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan 784 mg Kalium fosfat dibasa P dalam 325 mL air, tambahkan larutan 2,62 g heksadesiltrimetilamonium bromida dalam 350 mL metanol P. Tambahkan 325 mL metanol P, saring dan awaudarakan. Larutan mempunyai pH lebih kurang 10. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Buat larutan Asam sulfanilat P dalam Fase gerak mengandung lebih kurang 0,8 mg per mL.
Larutan baku Buat larutan Asam Nalidiksat BPFI dalam metanol P dengan kadar lebih kurang 0,18 mg per mL. Pipet 5 mL larutan ini dan 1,0 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 150 mg asam nalidiksat, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan lebih kurang 400 mL metanol P, sonikasi selama 30 menit. Kocok secara mekanik selama 30 menit, sonikasi kembali selama 30 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda dan saring. Pipet 3 mL filtrat jernih dan 1,0 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif asam sulfanilat lebih kurang 0,7 dan asam nalidiksat 1,0; resolusi, R, antara puncak asam sulfanilat dan asam nalidiksat tidak kurang dari 1, simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asam nalidiksat, C12H12N2O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Asam Nalidiksat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak asam nalidiksat dan asam sulfanilat Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.