Chlorzoxazone
5-Kloro-2-benzoksazolinon [95-25-0]
C7H4ClNO2 BM 169,56
Klorzoksazon mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H4ClNO2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau praktis putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol, dalam isopropil alkohol dan dalam metanol; larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam amonium hidroksida.
Baku pembanding Klorzoksazon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Klorzoksazon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya di tempat dingin dan kering.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klorzoksazon BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 20 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Klorzoksazon BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 189° dan 194°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran heksan P-dioksan P (63:37).
Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Klozoksazon BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 100 µg per mL.
Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah p-klorofenol P, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 2 pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan mengering di udara dan amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Ukuran dan intensitas masing-masing bercak selain bercak klorzoksazon Larutan uji tidak lebih dari bercak utama Larutan baku 1 (0,5%). Masukkan lempeng ke dalam bejana tertutup yang berisi uap iodum: ukuran dan intensitas masing-masing bercak selain bercak klorzoksazon dari Larutan uji tidak lebih dari bercak utama Larutan baku 2 (0,25%).
Klorin Antara 20,6% dan 21,2% dihitung terhadap zat kering. Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 10 mL etanol P dalam labu yang sesuai. Tambahkan 3,5 g katalisator nikel-alumunium Raney dan refluks. Dinginkan labu dalam tangas es dan tambahkan 75 mL natrium hidroksida 2,5 N melalui pendingin. Setelah reaksi selesai, pindahkan tangas es. Setelah 10 menit, panaskan labu hati-hati, naikkan suhu sedikit demi sedikit hingga refluks berlangsung cepat. Setelah 90 menit dari waktu penambahan alkali, hentikan pemanasan, dinginkan dan bilas pendingin dengan air dan tambahkan air bilasan ke dalam labu. Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur 200-mL. Cuci residu dengan air dan masukkan air cucian ke dalam labu tentukur. Encerkan dengan air sampai tanda. Pindahkan 100,0 mL larutan ke dalam gelas piala, netralkan dan asamkan (gunakan merah kongo LP sebagai indikator) dengan penambahan asam nitrat P sambil dicampur. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometri menggunakan elektrode perak-kalomel.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 3,545 mg Cl
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorzoksazon BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pindahkan 4,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 282 nm dalam sel 1-cm. Gunakan metanol P sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg klorzoksazon, C7H4ClNO2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klorzoksazon BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.